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离子对-反相高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定λ-卡拉胶寡糖
目的 建立离子对-反相高效液相色谱(RPIP-HPLC)和电喷雾离子源-三重四级杆质谱(ESI-QqQ-MS)联用技术快速分离鉴定多阴离子λ-卡拉胶寡糖的方法.方法 采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),流速0.2mL·min-1,柱温30℃,考察3种离子对试剂(庚胺、二丁胺、三丙胺)、不同离子对试剂浓度(3、5和8 mmol/L)及流动相pH值(pH4.5、5.5、6.5)对λ-卡拉胶寡糖分离效果的影响.结果 当流动相组成为5 mmol·L-1庚胺乙酸盐水溶液(pH5.5)和5 mmol·L-1庚胺乙酸盐甲醇溶液(pH 5.5)时,聚合度(DP)在2～15间的λ-卡拉胶寡糖分离效果较好,同时从相应的质谱数据中能准确获得各聚合度λ-卡拉胶寡糖的结构信息.结论 该方法能较好地分离并鉴定多阴离子λ-卡拉胶寡糖,所得寡糖质谱信息对λ-卡拉胶寡糖的结构解析有借鉴作用.
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离子对反相高效液相色谱梯度洗脱法分析测定硫酸博莱霉素
目的:研究应用反相离子对色谱梯度洗脱法以较快速度分离硫酸博莱霉素组分,并尝试梯度洗脱条件下测定其有效成分A2、B2的含量.方法:色谱柱为八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,填料:Eclipse XDB,粒度:5 μm),检测波长为254 nm,采用甲醇-庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱(甲醇起始比例为30%,35 min内上升至40%),流速为1.2 mL* min-1,柱温为30 ℃,进样量为10 μL.结果:博莱霉素A2、B2、A5、B4、去甲基A2等组分在此条件下基本实现基线分离,A2、B2在0.1～2.0 mg*mL-1范围内,浓度与峰面积均呈良好线性关系(r均为0.999 9).结论:本法可在较短时间内使博莱霉素组分得到良好分离.
关键词： 离子对-反相高效液相色谱 博莱霉素 组分 梯度洗脱
