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磷酸酯单体PENTA与牙科氧化锆陶瓷结合的化学证据
目的 提供磷酸酯单体双季戊四醇五丙烯酸酯磷酸酯(Dipentaerythritol penta?acrylate phosphate,PENTA)与牙科氧化锆陶瓷结合的化学证据,分析PENTA提高牙科氧化锆陶瓷粘接的机理.方法 配置包含PENTA的质量分数为5%、10%、15%、20%的实验性底涂剂,用其处理Y?TZP(Yttria?stabilized tetragonal zirconia polycrystals)瓷粉,随后以丙酮反复清洗去除游离成分后分别进行红外光谱分析(fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和热重分析(thermogravimetric analysis,TG).FTIR分析以10%PENTA丙酮溶液作为对照,分别采用二阶导数分峰和残差分峰两种方法对FTIR图谱磷酸基团特征峰进行分峰分析;TG以空白Y?TZP粉作为对照.结果 两种FTIR分峰分析结果一致,均表明各种浓度的包含PENTA的底涂剂与Y?TZP陶瓷接触后,磷酸基团的P?O键振动所产生的波峰向波数减小的方向移动.热重结果证明PENTA能够化学吸附于Y?TZP表面,高浓度组的PENTA与氧化锆的反应程度更高.结论 PENTA能够与Y?TZP发生化学结合,该化学反应的存在依赖于PENTA分子中的磷酸基团发挥作用.
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碱性环境下放置的磷酸酯单体对氧化锆陶瓷粘接的作用
目的 研究两种不同的磷酸酯单体MDP、PENTA在碱性环境下放置不同时间对氧化锆陶瓷与树脂间粘接效果的影响.方法 分别配置含有MDP和PENTA两种磷酸酯单体的处理剂,与一定量的氢氧化钠碱液混合调节pH值为9,以不混合碱液者作为对照,以上处理剂放置2 h、1周、4周后用于处理氧化锆陶瓷,测量与树脂的剪切粘接强度(SBS).放置不同时间的处理剂处理的氧化锆陶瓷粉以红外光谱分析表面化学键变化(FTIR).结果 不论何种磷酸酯单体,混合碱液后均导致氧化锆与树脂间的SBS值降低;不同磷酸酯单体的处理剂增强氧化锆陶瓷与树脂粘接的效果之间不存在统计学差别.结论 磷酸酯单体混合碱液后对氧化锆与树脂间的粘接强度有负面影响.
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MDP对氧化锆陶瓷粘接性能的提高及微渗漏评价
目的 评价两种包含磷酸酯单体MDP的氧化锆底涂剂结合或不结合喷砂处理对提高氧化锆陶瓷与树脂粘接强度和边缘封闭的影响.方法 对比氧化锆陶瓷应用包含MDP的氧化锆底涂剂结合或不结合氧化铝喷砂处理时对树脂的粘接强度.单纯对氧化锆陶瓷进行氧化铝喷砂处理作为阴性对照组.使用亚甲基蓝染色法评价以上不同处理的氧化锆与树脂间的微渗漏情况.结果 单纯喷砂处理显示了低的粘接强度,应用包含MDP的氧化锆底涂剂能够增加氧化锆陶瓷与树脂的粘接强度,在应用底涂剂前进行氧化铝喷砂处理能够进一步增加与树脂的粘接强度.单纯喷砂组显示了严重的微渗漏,应用包含MDP的底涂剂时,不论是否经过喷砂处理,微渗漏程度均降低.结论 喷砂结合氧化锆底涂剂是提高氧化锆陶瓷粘接的较好方法.
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不同溶剂对MDP提高氧化锆陶瓷粘接性能的影响
目的 评价磷酸酯单体MDP在几种不同的溶剂环境中对提高氧化锆陶瓷与树脂粘接效果的影响.方法 配置MDP的乙醇、丙酮和乙醇/丙酮(1∶1)溶液作为实验性底涂剂,对比这几种底涂剂处理氧化锆陶瓷后与树脂的粘接强度,测试以不应用任何底涂剂作为阴性对照组,以应用市场常用包含MDP的底涂剂产品作为阳性对照组.使用X线光电子能谱分析检测实验性底涂剂处理氧化锆陶瓷后表面新形成的化学键.结果 未应用底涂剂组显示了低的粘接强度值,当前实验中的3种溶剂的底涂剂显示了较高的粘接强度值,但各组间并无统计学差别.X线光电子能谱分析在几种实验性底涂剂处理的氧化锆表面均检测出"-P-O-Zr"键.结论 以丙酮、乙醇或两者混合液作为溶剂时MDP均能提高氧化锆陶瓷与树脂的粘接强度.
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不同类型钛酸酯偶联剂对氧化锆陶瓷与 树脂初期粘接强度的影响
目的 评价几种不同类型的钛酸酯偶联剂(KR-TTS、KR-12、KR-38S)单独使用或结合两种不同磷酸酯单体(MDP、PENTA)对牙科氧化锆陶瓷与树脂粘接强度的影响.方法 将130枚氧化锆瓷片喷砂处理后随机分为13组,各组分别使用以下方法进行表面处理:单纯包含一种钛酸酯偶联剂的自配底涂剂(KR-TTS,组Kt)、(KR-12,组K1)、(KR-38S,组K3)处理;包含钛酸酯偶联剂分别与磷酸酯单体MDP或PENTA组合的自配底涂剂(组MKT-PK3)处理;包含磷酸酯单体MDP(组M)或PENTA(组P)的自配底涂剂,以及商品化含MDP的底涂剂产品Z-Prime Plus(组Z)处理作为阳性对照组;喷砂处理后不使用底涂剂作为阴性对照组(组C0).以上表面处理后的瓷片制作粘接试件,37℃水储24 h后测试剪切粘接强度.结果 各类型的钛酸酯偶联剂无论是单独使用,还是与磷酸酯单体(MDP,PENTA)组合使用,获得的剪切粘接强度均低于单独以磷酸酯单体MDP或PENTA自配的底涂剂或Z-Prime Plus处理组(P<0.05),部分使用钛酸酯偶联剂组的剪切粘接强度甚至低于单纯喷砂组.结论 钛酸酯偶联剂会负面影响氧化锆陶瓷与树脂的粘接性能.
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磷酸酯单体化学调节牙科氧化锆陶瓷的红外光谱分析和模拟
目的:分析磷酸酯单体10-甲基丙烯酰氧癸二氢磷酸酯(10-methacryloxy decyldihydrogen phosphate,MDP)与氧化钇稳定四方相氧化锆陶瓷块(Yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals,Y-TZP)之间可能发生的化学反应.方法:采用傅里叶转换红外光谱分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTrIR)研究MDP与Y-TZP接触后的化学键特征峰的变化.利用密度泛函理论方法,对MDP和MDP/四方相氧化锆晶体进行几何结构优化和红外光谱计算,得到稳定结构及振动模式,与FTIR结果进行对比.结果:FTIR结果与量子化学方法模拟的红外光谱结果均发现,MDP接触氧化锆后MDP分子中的P-O键发生变化,且都向着波数降低的方向移动.结论:MDP与Y-TZP之间发生的化学反应是基于MDP分子的PO32-基团的作用.
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磷酸酯类单体与氧化锆间化学反应模型的建立及作用机制
目的 对磷酸酯单体10-甲基丙烯酰氧癸二氢磷酸酯(MDP)提高四方相氧化锆与树脂间化学粘接的作用机制进行解释.方法 分别构建MDP、四方相氧化锆陶瓷晶体以及两者反应的数字模型,采用热力学方法对MDP分子与四方相氧化锆晶体簇相互作用的吉布斯自由能和平衡常数进行计算.结果 MDP与四方相氧化锆晶体簇可能发生单配位形式和双配位形式的结合,其吉布斯自由能分别为-147.761和-158.073 kJ·mol-1,说明MDP能够与四方相氧化锆晶体发生化学结合,平衡常数较高(4.95×1027)的双配位结合形式较平衡常数较低(7.72×1025)的单配位结合形式更为稳定.结论 MDP能够通过与四方相氧化锆陶瓷以双配位形式发生化学结合来提高其与树脂的粘接强度.
