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  • 液相色谱串联质谱法测定人血浆中文拉法辛及其代谢物的浓度

    作者:陆川;刘罡一;茅晓寅;贾晶莹;张梦琪;刘艳梅;余琛

    目的 建立测定血浆中文拉法辛及其代谢物O-去甲基文拉法辛的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS )方法.方法 血浆样品中加入内标(氘6-文拉法辛和氘6-O-去甲基文拉法辛),直接沉淀法处理样品.色谱柱为CAPCELL PAK C18 MGⅢ分析柱((100 mm × 2.0 mm,5 μm),流动相为含0.3%甲酸的水溶液--含0.3%甲酸的乙腈溶液(78:22,V/V ),流速为0.3 mL·min-1.正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 278→58(文拉法辛)、m/z 264→58(O-去甲基文拉法辛)、m/z 284→58(氖6-文拉法辛)、m/z 270→58氖6-O-去甲基文拉法辛).结果 文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的线性范围均为2~1 000 μg·L-1,定量下限均为2 μg·L-1,提取回收率在90.14%~97.33%,批内、批间RSD均小于8%.结论 本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可用于人血浆内文拉法辛和0-去甲基文拉法辛的含量测定研究.

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