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消乳散的UPLC指纹图谱
目的 建立中药复方制剂消乳散的UPLC指纹图谱,对制剂进行质量控制.方法 采用Kromat Universil XB C18色谱柱(150mm ×2.1 mm,3μm),以乙腈-质量分数为0.1％的磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:0.1 mL·min-1,检测波长:254nm;建立消乳散的UPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”对10批制剂进行相似度评价,并指认其特征峰.结果 建立的消乳散UPLC指纹图谱共标示出16个共有峰,10批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度的均值为0.989 ～0.998,均大于0.90,满足质量要求.结论 上述建立的UPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均良好,可以用于消乳散的质量评价,可为消乳散的整体质量控制提供科学依据.
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注射用丹参多酚酸UPLC的指纹图谱与组分分析
目的 建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOF-MS法对其化学成分进行定性分析.方法 采用水(含体积分数0.2％甲酸)-乙腈(含体积分数2％甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(150 mm ×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,同时采用LC-Q-TOF-MS法提供的化合物准确相对分子质量和LC-Q-TOF-MS法分析获得的化合物多级质谱信息对注射用丹参多酚酸进行成分分析.建立了注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱集与共有模式,并以夹角余弦与相关系数对21批注射用丹参多酚酸样品进行相似度评级.结果 鉴定酚酸类化合物23个;21批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱共有模式中的23个特征吸收峰.结论 本方法可用于注射用丹参多酚酸的质量控制.
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多指标综合加权评分法优选补骨脂-肉豆蔻药对水提工艺研究
目的:采用超高效液相(UPLC)指纹图谱结合多指标综合加权评分法优选补骨脂、肉豆蔻药对水提工艺.方法:采用L9(34)进行正交试验,选择浸润时间、纯化水用量、提取时间、提取次数为考察因素,以补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂乙素、去氢二异丁香酚及补骨脂酚的转移率及超高效液相(UPLC)指纹图谱各特征峰总面积为综合考察指标,采用综合加权评分法进行数据分析,优选出补骨脂-肉豆蔻药对佳水提工艺.结果:优选出补骨脂-肉豆蔻药对佳水提工艺为浸润40 min,8倍量水提取3次,每次1h.结论:优化的工艺合理、可行,有效成分转移率较高,为补骨脂-肉豆蔻药对水提工艺的确定提供了确切依据.
