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R-α-苯乙胺文献资料
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HPLC外标法测定R-α-苯乙胺的含量
目的：建立一种有效测定R-α-苯乙胺的含量的高效液相色谱法。方法：采用氰基柱（250mm×4.6 mm，5μm）；流动相为缓冲盐溶液（0.15%三氟乙酸水溶液：0.1%三乙胺水溶液55：15）：甲醇（85：15）；等度洗脱，柱温为35℃；检测波长为258nm；体积流量为1.0mL/min；进样量为5μL。结果：R-α-苯乙胺在0.7mg/ml～1.2mg/ml具有良好的线性关系（R=0.9999， n=6）。平均回收率为99.3%，RSD%=0.39，n=9；结论：本方法简便准确、重现性好，精密度高，可以用于测定R-α-苯乙胺的含量。
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紫杉醇C13边链的合成
目的:合成紫杉醇C13边链.方法:反式肉桂酸(1)经单过氧化硫酸氢钾复盐氧化,得到消旋环氧酸(2),化合物2经R-α-苯乙胺拆分、碱化制得钾盐(4),4与叠氮钠的反应产物经酸化得到叠氮酸(5),化合物5用4 mol/L的HCl/MeOH溶液酯化得到叠氮酸甲酯(6),化合物6在含水(15%)四氢呋喃中经Zn/NH4Cl还原、苯甲酰化得到2S-羟基-3S-N-(苯甲酰基)-苯丙酸甲酯(8),化合物8在吡啶中与甲磺酰氯反应即得紫杉醇G13侧链(9).结果:首次以反式肉桂酸(1)为原料制备了紫杉醇C13边链(4S-反式)4,5-二氢-2,4-二苯基-1,3-噁唑-5-甲酸甲酯(9).结论:此方法原料易得,反应条件温和并且成本低,易于生产化生产.
