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三蛇胆川贝糖浆中麻黄碱的鉴别与含量测定
用TLC法和HPLC法对三蛇胆川贝糖浆中麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.含量测定采用μBondapakC18柱(4.6mm×300 mm 10μ),以乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(38∶62∶0.1∶0.5)为流动相,检测波长207nm,回收率为96.9%,RSD为1.38%.
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薄层扫描法测定三蛇胆川贝糖浆中异秦皮啶的含量
目的:采用双波长薄层扫描法测定三蛇胆川贝糖浆中异秦皮啶的含量.方法:用反射式锯齿扫描法测定,测定波长λs=344 nm,参比波长λR=270 nm;展开剂为:氯仿-无水乙醇-浓氨试液(5∶1∶0.1),紫外光灯(365 nm)下检视.结果:点样量在0.044～0.218 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.8%,RSD为1.65%(n=6).结论:该法分离效果好,简便、快速,结果准确,适用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定三蛇胆川贝糖浆中异秦皮啶的含量
目的:为三蛇胆川贝糖浆建立专属性含量测定方法.方法:采用HPLC法测定.色谱柱:Nova-PakC18柱,流动相:乙晴-0.1%磷酸溶液(20:80),检测波长:343nm.结果:异秦皮啶浓度在1.744～34.88ug@ml-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.7%,RSD为1.23%(n=5).结论:本法操作简便、易行,具有实用性.
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三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定
目的:建立三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定的方法.方法:通过正交试验确定碱性下用氯仿提取总生物碱的方式,加入过量硫酸与提取出的生物碱反应,用氢氧化钠回滴过剩的硫酸(1),以西贝母碱为参照物,根据生物碱消耗的硫酸量计算含量.结果:含量测定平均回收率为94.6%,RSD=0.966%.结论:碱性下用氯仿(1倍供试品量)提取供试品生物碱4次,然后进行酸碱滴定的方法,可以测得三蛇胆川贝糖浆中的总生物碱含量,方法简便、准确、重现性好,可于实际中应用.
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HPLC法测定三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶含量
目的 建立测定三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶含量的方法.方法 采用HPLC法, 三氯甲烷萃取有效成分;色谱柱为kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1%磷酸(25:75);检测波长344 nm.结果 异嗪皮啶在17.5～140 ng进样范围内,线性关系良好,r=0.999 6,精密度RSD 1.02%,加样回收率为97.3%,RSD 1.47%.结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可作为三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶的定量分析方法.
