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基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分
目的 建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法.方法 以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分.结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6％～1.5％;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9％～104.7％;定量限为1.1～3.3 μg/mL;日间精密度的RSD为0.5％～1.6％(n=9).86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20％;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮.结论 本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法.
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HPLC-MS-MS法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的研究
目的 建立液质联用法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的定性及定量方法.方法 液质联用定性筛查选用ThermoHypersil ODS-2(2.1mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵(20∶80)为流动相,流速0.3mL·min-1.经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行含量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6mm×150mm,5μm)拄,以甲醇-离子对试液(庚烷磺酸钠0.5056g,加三乙胺1.4mL,加水至1000mL,用磷酸调节PH至3.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长235nm,流速1mL·min-1.通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降糖类药品和保健食品中非法添加的盐酸丁二胍进行定性鉴别和定量测定.结果 本方法能够在10min内快速检测降糖类药品和保健食品中是否非法添加盐酸丁二胍化学药物.在从市场上抽样的153批降糖类药品和保健食品中,有5批样品检测出非法添加了盐酸丁二胍.结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的有效方法.
关键词： 降糖类药品和保健食品 非法添加 盐酸丁二胍 液质联用 -
近红外快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法
目的 利用近红外特征谱段相关系数法建立快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法.方法 以盐酸丁二胍对照品的近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、盐酸丁二胍的有效剂量,确定阈值,建立检测模型.结果 选定7294～7402cm-1,5354～5432cm-1波数为特征谱段,设定阈值r=80%,用10批含盐酸丁二胍的样品进行验证,相关系数高于阈值的有10批,占样品总量的100%;用7批不含盐酸丁二胍的降糖类样品进行验证,相关系数低于阈值的有6批,占样品总量的85.71%.结论 该方法具有较好的预测能力,可用于保健品中非法添加盐酸丁二胍的快速检测.
