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胶束电动毛细管色谱法测定柚皮苷对照品的研究
目的 建立胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定柚皮苷对照品的方法.方法 以47 cm×50 μm(有效长度40 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱,以(10 mmol/L Tris+ 100 mmol/L SDS+90 mmol/L H3BO3+60 mmol/L HP-β-CD)-[甲醇-异丙醇(1∶1)](2∶1)为分离缓冲液,于220 nm处检测.结果 MECC法测定10 mg/mL柚皮苷的迁移时间和校正峰面积的RSD分别为0.58%、1.3%(n=7),检出限为5 mg/L(S/N=3),定量限为15 mg/L(S/N-10).结论 测定柚皮苷对照品的质量分数,并与HPLC法进行比较,两种方法的结果存在显著差异(P<0.01).
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高效毛细管电泳及其在药物监测中的应用
高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)是近年来发展较快的一种分离、分析技术,是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物.HPCE和高效液相色谱法(HPLC)相比,相同处在于都是高效分离技术,仪器操作均可自动化,且均有多种不同分离模式.差异在于,HPCE用迁移时间取代HPLC中的保留时间,分析时间通常不超过30 min,比HPLC速度快;对HPCE而言,从理论上推得其理论塔板高度和溶质扩散系数成正比,对扩散系数小的生物大分子而言,其柱效就要比HPLC高得多;HPCE所需样品为nl级,低可达270 fl,流动相用量也只需几毫升,而HPLC所需样品为μl级,流动相则需几百毫升乃至更多;但HPCE仅能实现微量制备,而HPLC可作常量制备.