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柱前衍生RP-HPLC法分析淡豆豉和大豆中氨基酸
目的 分析淡豆豉Sojae Semen Preparatum和大豆Glycine max中游离及水解氨基酸.方法 用0.1 mol/L HC1作溶剂超声提取得到淡豆豉和大豆中的游离氨基酸；用6 mol/L HC1水解提取得到水解氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生RP-HPLC法进行分析.结果 淡豆豉和大豆中均含有16种氨基酸,这16种氨基酸浓度在0.031～1.750 mmol/L内呈良好的线性关系,r均大于0.997 9,平均回收率91.02％～102.04％,RSD1.01％～4.81％.结论 本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,16种氨基酸能在样品杂质量较多的情况下得到分离,且采用普通C18色谱柱成本低,可广泛应用于富含氨基酸样品的分析.
关键词： 氨基酸 淡豆豉 大豆 异硫氰酸苯酯 柱前衍生高效液相色谱 -
藻酸双酯钠缓释片的制备及体外释放特性研究
目的 制备藻酸双酯钠(PSS)的缓释片;建立PSS缓释片体外药物释放度的测定方法,并对其体外释放特性进行考察.方法 以羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)和十八醇为骨架材料,采用熔融制粒法制备PSS缓释片,并采用正交设计优化PSS缓释片的处方;采用高效液相色谱法测定PSS缓释片的体外释放度.结果 建立了测定PSS缓释片药物释放度的柱前衍生高效液相色谱法,在0.3～12 mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9983),各辅料不影响PSS的含量测定.在低,中,高3个浓度下的加样回收率分别为101.97％,98.84％,101.84％,平均RSD为1.75％(n=6),精密度RSD为1.4％(n=5),重复性RSD为3.4％(n=5),24 h内稳定性良好,RSD为1.92％.采用正交设计确定了制备PSS缓释片的优处方为:HPMC、CMC-Na和十八醇的用量分别为片重的15％,10％和10％,在适条件下制备的PSS缓释片在2、6、12 h内可分别释放药物30.3％,70.9％和95.5％,体外药物释放行为符合一级模型,ln(1-Q) =-0.2756t+4.8141,r=0.9888.结论 建立的柱前衍生高效液相色谱法具有专属性强,精密度和重现性好的特点,可用于PSS缓释片体外释放度的测定.采用熔融制粒法制备的PSS缓释片体外释放特性良好.
关键词： 藻酸双酯钠 缓释片 制备 柱前衍生高效液相色谱 释放度
