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输液器中铬的检验方法探讨
目的:探讨用原子吸收分光光度计检验输液器中重金属铬的含量时如何正确选用检验方法.方法:选取一厂家生产的输液器,分别用火焰原子吸收法(以下简称火焰法)和石墨炉原子吸收法(以下简称石墨炉法)检验其重金属铬(Cr)的含量.结果:用火焰法测得Cr含量为44 ng/ml,相对标准偏差(RSD)为16%;用石墨炉法测得Cr含量为2 ng/ml,相对标准偏差(RSD)为2%.结论:当样品中重金属含量偏低(≤100ng/ml)时应采用石墨炉法测定.
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2015-2016年连云港市农村土壤重金属污染调查
目的 了解连云港市农村土壤中重金属污染现状.方法 2015-2016年,选取连云港市所辖赣榆区、东海县为监测县区,各选取40个村作为监测点,采集农村5～20 cm深处表层土壤,按《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491-2009)、《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997)、《土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17140-1997),进行镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)含量分析,依据《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)进行评价.结果 2015-2016年,连云港土壤Pb、Cd、Cr平均含量分别为(22.4±7.8)、(0.048±0.028)、(43.8±17.9)mg/kg,相对标准偏差(RSD)为34.8％、58.3％、40.9％.各监测点Cd、Pb、Cr质量分数均未超过《土壤环境质量标准》中二级标准限量值和江苏省1990年背景值(P值均＜0.05).土壤中Pb、Cr、Cd达到环境质量一级标准的监测点分别占92.5％、97.5％、100.0％.2016年土壤Pb含量高于2015年,Cd含量低于2015年;东海县土壤Pb含量低于赣榆区,Cr含量高于赣榆区,差异均有统计学意义(P值均＜0.05).结论 连云港市农村土壤重金属环境质量指标总体安全,处于非污染状态.土壤的重金属含量存在一定的时间、地区差异.
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云南不明原因猝死病区环境和人体硒、铬的研究
[目的]探讨云南不明原因猝死病区与非病区硒、铬水平以及与云南不明原因猝死的关系.[方法]采集云南不明原因猝死病区、非病区水,土,粮食,头发、血清,分别用荧光法和原子吸收分光光度法测定样品硒、铬含量.[结果]云南不明原因猝死病区水硒、铬,土壤硒、铬,粮食硒、铬水平均低于非病区组(P<0.05);云南不明原因猝死病区人体发硒、铬,血清硒、铬水平均低于非病区组(P<0.05),云南不明原因猝死病区环境硒、铬水平与人体硒、铬水平呈正相关关系.[结论]低硒与低铬可能是云南不明原因猝死的发病因素之一.
关键词： 云南不明原因猝死(YUSD) 硒(Se) 铬(Cr) -
龙胆炮制前后化学成分变化的比较研究
目的:研究龙胆炮制前后无机成分与有机成分的含量变化及其相关性,为进一步讨论龙胆药材的炮制方法与其功效的相关性提供科学依据.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法、超高效液相色谱串联质谱联用法测定生龙胆药材及其炮制后无机成分[硼(B)、钡(Ba)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锂(Li)、镁(Mg)、钠(Na)、镍(Ni)、锶(Sr)、锌(Zn)]与有机成分(当药苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷酸)含量.结果:生龙胆炮制后B、Li、Mg、Na、Ni和Sr均有不同程度升高,有害元素Cr和Zn含量有降低趋势.当药苷含量高低依次为生龙胆＞酒龙胆＞龙胆对照品＞醋龙胆＞盐龙胆,龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、马钱苷酸含量高低依次为生龙胆＞龙胆对照品＞酒龙胆＞醋龙胆＞盐龙胆.相关性分析表明4种有机成分含量与无机元素,特别是含量升高的元素具有显著相关关系.结论:初加工和炮制后龙胆化学成分含量发生明显变化,且其有机成分与无机成分间具有一定相关性.
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微波消解-ICP-OES分析白骨壤果实中微量元素
目的:对白骨壤果实中微量元素进行测定分析.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(微波消解-ICP-OES法)测定白骨壤果实中Zn、Ni、Fe、Mg、Mn、Cr、Al、V、Cd、As、Cu、Pb、Ba、B共14种微量元素含量.使用电感耦合等离子体发射光谱仪,发射功率1.2 kW,等离子气流量15 L·min-1,辅助气流量1.5 L·min-1,雾化气压200 kPa,泵速15 r·min-1,进样延迟时间为30 s.结果:白骨壤果实中含有丰富的微量元素Mg、Al、Fe、Mn等,而Cd和As含量极低或未检出.精密度试验的RSD为0.8％ ～ 3.6％,加标回收率为96.2％ ～102.4％.结论:建立的微波消解-ICP-OES分析方法可测定白骨壤果实中多种微量元素,同时为测定其他药材中微量元素的测定提供参考和理论依据.
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协同乳化制样-GFAAS直接测定口香糖中的痕量铬
目的:开发原子光/质谱分析检测中的样品前处理新技术,建立采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定口香糖中痕量铬的新方法.方法:采用风油精做环保绿色溶剂分散溶解口香糖,单因素轮换研究风油精对样品的溶解度,选择为60 mg·mL1壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和NP-50为乳化剂协同乳化样品.结果:优化乳化剂配比为1∶2时乳化效果好,可快速制备稳定均匀细小的微乳液试样.新方法对铬的检出限(3σ)为0.16 μg·L-1,相应原固体样品的检出限为26.6 ng·g-1.方法测定铬的精密度的RSD为3.8％[C样=0.6％(m/v),n=7].线性范围为0.5～40 μg·L-1,加标测定回收率在96％～105％间.绿箭、益达、乐天口香糖和雅客泡泡糖等食品测定铬含量分别为155.3、196.0、278.4、219.5 ng·g-1.结论:协同乳化样品前处理技术简便、快速、均匀.新方法也可拓展应用于其他一些含胶质药品食品中铬元素的直接测定.
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微波消解-ICP-MS测定人血白蛋白中痕量元素
目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱测定人血白蛋白中痕量元素的方法.方法:人血白蛋白经过微波消解,并对电感耦合等离子体质谱仪器工作参数进行优化,采用标准模式和动能歧视模式同时对Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb 14种元素进行检测,RF功率1.4 kW,载气流速1.07 mL·min-1,辅助气流速1.20 mL·min-1,同心雾化器,蠕动泵转速40 r·min-1.采用混合内标(74Ge、103Rh、115In、175Lu、209Bi)进行校正.结果:痕量元素的检测限为0.01～0.21 μg·L-1,方法精密度为0.1％～5.5％,准确度为81.9％～116.8％,回收率为96.0％ ～ 113.0％.用该方法对国家标准物质头发成分GBW07601(GSH-1)进行分析测定,各微量元素测定值在标准值的范围内.结论:本方法适用于人血白蛋白中痕量元素的测定.
