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交沙霉素片含量的浊度测定法
建立浊度法测定交沙霉素片的方法.以肺炎克雷伯菌为试验菌,加菌量0.8%～1.0%(V/V),37℃±0.5℃培养4～5h左右测定.抗生素线性浓度为4.0～12.0u·mL-1,二剂量法的平均回收率为100.9%,RSD为2.0%(n=9).该方法灵敏,快速,影响因素较少,可作为测定交沙霉素片效价的方法.
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高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量
目的 建立交沙霉素片含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾9.11g加水1000mL溶解后.加三乙胺2mL,混匀.用磷酸(调节pH值至5.5)-甲醇(35:65)作为流动相;检测波长231nm;流速为1.0mL·min-1.结果 交沙霉素质量浓度在12.1～242.0μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.64%,RSD为0.51%(n=9).结论 HPLC法准确、可靠,可用于交沙霉素片的质量控制.
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高效液相色谱法分析交沙霉素及交沙霉素片中的有关物质
目的：采用反相高效液相色谱法对交沙霉素原料及交沙霉素片中的有关物质进行分析。方法：采用Ultimate-AQ-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为0.2 mol·L-1四丁基硫酸氢铵-0.2 mol·L-1磷酸氢二钠(pH 3.0)-乙腈-水(3∶5∶24∶68),流动相B为0.2 mol·L-1磷酸氢二钠一水合物(pH 3.0)-乙腈-水(5∶50∶45),线性梯度洗脱。流速为1.5 ml·min-1,检测波长为232 nm,柱温为50℃。结果：交沙霉素主峰与杂质A、B、C、D、E相邻各峰间分离度均较好；交沙霉素主峰与其保留时间为1.1倍处杂质峰的分离度大于1.7。交沙霉素低检出限为1.43 ng。交沙霉素原料和交沙霉素片中杂质A、B含量在1.5%以下,杂质D所占比例在2.0%以下,杂质E所占比例在3.0%以下,交沙霉素其它大杂质所占比例在1.0%以下,总杂质所占比例在12%以下。交沙霉素原料中杂质C所占比例在1.0%以下,而交沙霉素片中杂质C所占比例在3.0%以下。结论：本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,结果准确可靠,可以有效地分析交沙霉素原料及交沙霉素片中有关物质。
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反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定交沙霉素片含量的方法.方法 色谱柱为汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol/L醋酸铵溶液(60:40),检测波长为232 nm.结果 交沙霉素浓度线性范围为0.1～1.0 mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为96.3%(n=6),RSD=1.69%.结论 RP-HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便.
