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三白草根的化学成分研究
目的 研究三白草根的化学成分.方法 采用超临界C02萃取,硅胶、MCI和制备高效液相色谱等色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构.结果 分离并鉴定出17个化合物,分别为:橙黄胡椒酰胺乙酸酯(1)、echinuline (2)、(-)-(7R,8R)-7-O-acetylpolysphorin (3)、榄香脂素(4)、异榄香脂素(5)、1,4-二(3,4-二甲氧基苯基)-2,3-二甲基-丁二酮(6)、saucerneol D(7)、(2R)-3-(3’,4 ',5’-三甲氧基苯基)-1,2-丙二醇(8)、grandisin(9)、rel-(7R,8R,7'R,8'R)-3’,4’-methyl-enedioxy-3,4,5,5’-tetramethoxy-7,7-epoxylignan(10)、zanthopyranone(11)、(±)-eritro-1-(3,4,5-trimetoxyphenyl)-1,2-propano-diol(12)、threo-3,4,5-trimethoxy-7-hydroxy-1’-allyl-3’,5 '-dimethoxy-8.0.4'-neolignan(13)、(+)-(8R)-(2,6-dimethoxy-4-prope-nylphenoxy)-1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)propan-1-one (14)、内消旋二氢愈创木酯酸(15)、(-)-galbacin (16)和(-)-(7R,8R)-7-O-acetylraphidecursinol B(17).结论 化合物6为新的天然产物,化合物1～2、4-6、8～9、11～13为首次从该植物中分离得到.
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GC法同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量
目的:建立同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分含量的气相色谱法.方法:样品用乙酸乙酯超声提取,采用GC法对肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素进行含量测定.气相色谱条件:HP-5 MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25 μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1 min,以5℃·min-1的速率升高到220℃,保持1 min;载气为氮气,流速1 mL·min -1,分流比为10:1;进样量1μL.结果:丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率(n=9)分别为99.4％,99.3％,98.2％,98.8％;肉豆蔻不同部位中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量有明显差异.结论:本法简便快速,可以用于肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分的含量测定.
