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蒙药菟儿丝的化学成分研究
目的 研究蒙药菟儿丝的化学成分.方法 采用硅胶、LH - 20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离手段,通过运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离所的化合物.结果 分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为5,3′-二羟基-3,6,7,4 ′-四甲氧基黄酮(1),5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(2),5,7,3′-三羟基-6,4 ′-二甲氧基黄酮(3),槲皮素(4),金丝桃苷(5),山柰酚(6),5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮(7),木犀草素(8),3-甲氧基-木犀草素-4′-0-β-D-葡萄糖苷(9),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10).结论 化合物1、2、3、7、9和10为首次该植物中分得.
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应用高速逆流色谱一次性分离白豆蔻中5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮
目的 研究高速逆流色谱分离白豆蔻中黄酮醇类活性成分的方法.方法 利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为900 r/min,体积流量为1.2 mL/min.结果 一次性从白豆蔻黄酮醇类物质中分离得到5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮.通过EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定,HPLC检测分析,纯度达98%以上.结论 利用高速逆流色谱技术可从白豆蔻中分离制备5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮,分离度好,产物纯度较高.
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均匀试验设计在6-甲基-8-氰甲基-2′,3′,4′-三甲氧基黄酮合成中的应用
通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合及I2/DMSO/H2SO4关环氧化合成6-甲基-8-氰甲基-2′,3′,4′-三甲氧基黄酮,并采用均匀试验设计对合成条件进行了研究.
关键词: 对甲基苯酚 6-甲基-8-氰甲基-2′ 3′ 4′-三甲氧基黄酮 合成