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总东莨菪内酯文献资料
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丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定
目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.
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MAE-RPHPLC-FLD法测定丁公藤及其制剂中总东茛菪内酯含量
目的:建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取(MAE)-RPHPLC-FLD法.方法:样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,1.0mL·min-1流速的流动相[甲醇-BR缓冲液(pH 9.15)(1∶100)]洗脱,FLD检测器(λ发射=462 nm,λ激发=388 nm;狭缝:10 nm)检出,用峰面积外标法定量.结果:标准曲线线性范围为0～1000 ng· mL-1(r=1.0000);方法检出限为0.1 ng· mL-1,方法定量限为0.3 ng·mL-1;样品回收率为99％ ～ 101％;中间精密度、重复性试验:RSD均≤1％;稳定性试验:RSD≤0.1％.结论:本法前处理简捷、高效,检出限、定量限、准确度、精密度试验结果均满足要求,可用于测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量.
