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微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量的测量不确定度分析
目的：建立微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量不确定度的评定方法，探寻不确定度的主要来源，加以控制、以提高检测的质量。方法食品样品经微波消解，采用原子荧光光度计检测，依据《测量不确定评定与表示》方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果该检测方法线性良好，线性回归方程为：IF=77.879C+39.094，相关系数r=0.9998，不确定度为：X=（0.30±0.04）mg/kg，k=2。其不确定度的主要来源是标准曲线的线性拟合、测量的重复性和样品消解的定容三个方面。结论本方法用于食品中总锑含量的测定，不确定度评定合理，结果令人满意。
关键词： 微波消解-原子荧光法 食品 总锑 测量不确定度 -
湖南地区淡水甲壳类中重金属锑含量及其污染评价
目的 掌握湖南地区的淡水产品类中总锑含量状况,评价淡水产品类中锑污染程度,为膳食锑暴露评估提供基础数据.方法 利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定淡水产品类中总锑含量,并采用重金属单因子污染指数法对不同种类淡水产品类中总锑含量状况进行评价.结果 在81份淡水产品类中,锑检出率为86.4％,总锑含量平均数为0.011 mg/kg,中位数为0.007 7 mg/kg,小值为未检出,大值为0.068 mg/kg.P5 ～P95的参考范围为ND ～ 0.034 mg/kg.各种类淡水产品类总锑含量中位数蟹类、螺类＞虾类,其差异无统计学意义(P＞0.05).经重金属单因子污染指数法评价,所有淡水产品类类重金属单因子污染指数均小于0.2,表明本次所检淡水产品类样品处于正常的背景值范围内.结论 湖南地区所采集的淡水产品类样品均检出锑,但总锑含量处于正常背景值水平,尚未出现锑污染现象.
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湖南三地区自产大米中总锑含量及潜在健康风险评价
目的 了解湖南三地区的大米中总锑含量状况,评价大米中锑污染程度,并对经大米途径不同性别、年龄人群摄入锑的健康风险进行评估.方法 选择湖南省的东、中、西部3个样品采集点,共采集大米样品165份.利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定大米中总锑含量,运用重金属单因子污染指数法对大米中总锑含量状况进行污染程度评价,并采用危害指数(HQ)评估当地居民经大米途径摄入锑的健康风险.结果 在165份大米样品中,锑检出率为59.4％,总锑含量平均数为0.0074 mg/kg,中位数为0.0020 mg/kg,小值为未检出(ND),大值为0.052 mg/kg.P5～P95的参考范围为ND～0.032 mg/kg.经重金属单因子污染指数法评价,所有大米重金属单因子污染指数均小于0.2,经大米途径不同性别、年龄人群摄入锑的危害指数(HQ)均小于1.结论 所采集的大米样品总锑含量处于正常背景值范围,尚未出现锑污染现象;经大米途径不同性别、年龄人群摄入锑的健康风险极低.
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湖南不同地区居民锑的膳食暴露水平及地理分布趋势分析
目的 掌握湖南不同地区居民总锑的膳食暴露水平及地理分布趋势.方法 收集2014-2016年湖南省14地州市食品样品1 586份,样品取可食部分切碎、粉碎(匀浆)、混匀后称取试样0.5～1 g(精确至0.001 g)于微波消解罐内,加4 mL浓硝酸和2 mL 30％过氧化氢,放置30 min后,密闭旋紧内罐置于微波炉内,调节升温程序进行消解,其消解液采用AFS-230E型双道原子荧光光度计进行荧光强度测定,通过标准曲线法计算样品中总锑含量.将食品中锑含量×居民食物每日摄入量/标准人体重,计算得出各地区居民每人每日单位体重锑的平均膳食暴露量(居民食物摄入量数据源自《湖南省常住居民营养与健康状况现状分析》).再取每个地区中心位置的经度和纬度值作为坐标值(x,y),使用Suffer 8.0软件把拟合的优趋势方程得出的各地区居民锑的膳食暴露趋势数据和坐标数据,绘制趋势分析等值线图,分析其地理分布趋势特征.结果 湖南各区域食品中总锑含量中位数由高到低分别为湘中(0.021 0mg/kg)、湘北(0.009 2 mg/kg)、湘东(0.009 0mg/kg)、湘南(0.007 8 mg/kg)和湘西(0.007 7 mg/kg).湘东、湘南、湘中、湘西和湘北地区的居民锑膳食平均暴露量分别为1.19、0.90、0.75、0.55、0.40 μg/(kg· BW).结论 湖南东部地区居民膳食锑的暴露量明显偏高,并且在湘东、湘中地区均有高峰值出现,其他区域都处于一个相对较低范围.
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不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究
目的:掌握不同消解方法对测定食品样品中总锑含量的影响因素.方法:利用4种常用的消解方法湿法消解、密闭高压罐法、微波消解法、干灰化法,结合原子荧光光谱法对不同类型的食品中总锑含量的测定进行研究,通过比较不同消解方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,得出4种消解方法的相对优劣及适用性.结果:湿法消解法耗费时间长,酸用量大,环境污染严重,但操作简单且可处理大批量样品.微波消解法时间短,用酸量小,空白值低,重复性好,结果准确,但操作烦琐,仅适宜样本量少的消解;密闭高压罐法虽可批量消解样品,但消解时间长且有危险性:干灰化法无需加酸但时间长,空白值高,可适用于挥发温度高或油脂含量高的样品.结论:对实验室在检测食品中总锑含量的前处理方法选择上有一定借鉴意义.
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湖南某地区城乡井水总锑含量分析与污染评价
目的 掌握湘潭地区井水中重金属锑含量水平,为饮水锑暴露评估提供基础数据.方法 采用GB/T 5750.6-2006 19.1氢化物原子荧光法测定本地区2014-2015年井水中重金属锑,并按国家限量标准和重金属单因子污染指数法评价其污染状况.结果 在212份井水样品中,检出率为54.2％.井水总锑含量平均数为1.2 μ g/L,中位数为1.3 μ g/L,P5-P95范围为ND-3.4 μ g/L.其重金属单因子污染指数为0.24,处于清洁水平.结论 湘潭地区井水样品处于清洁水平.
