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氨茶碱水分测定用溶剂的优化及与热分析法的比较
目的:为氨茶碱水分测定选择适宜溶剂;探讨氨茶碱分子中结晶水的数量.方法:采用费休氏水分测定法,以无吡啶卡氏试剂和含吡啶卡氏试剂为滴定液,以甲醇、氯仿-甲醇(1:1)、吡啶为溶剂测定氨茶碱的水分,用热重法测定氨茶碱的热失重.结果:以氯仿-甲醇(1:1)为溶剂测定氨茶碱水分,滴定终点易出现且样品能全部溶解;热分析结果表明:氨茶碱分子中可能含有不同数目的结晶水,实际样品可能是含不同数目结晶水的混合物.结论:以氯仿-甲醇(1:1)为溶剂测定氨茶碱水分结果准确;卡氏试剂中含有一定的吡啶可使测定结果灵敏度增加;<中国药典>2005年版收载的氨茶碱结构式中含有二分子结晶水似不够确切.
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费休氏水分测定法的不确定度分析
目的 建立费休氏水分测定法的不确定度评定方法 .方法 建立费体氏水分测定的不确定度评定数学模型,计算各分量的不确定度,后计算出合成不确定度及扩展不确定度.结果通过量化各分量的相对标准不确定度,计算出合成标准不确定度uc(χ)=0.02%,取包含因子k=2(置信概率95%),得出扩展不确定度U(χ)=kuc(χ)=0.04%.结论 该不确定度评定数学模型适用于一般样品的费休氏水分测定的不确定度评定与报告.
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药品中水分测定的实验室能力验证
目的:评价参与能力验证实验室的药品中水分测定能力.方法:依据ISO13528:2005、国际能力验证活动的规则(IU-PAC)以及CNAS(中国合格评定国家认可委员会)规定的程序进行本次能力验证.结果:采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察,均符合要求.采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,各参加实验室结果的中位值作为测试样品水分的指定值,以标准化四分位距(NIQR)作为变动性度量值(目标标准偏差).报告检测结果的166家实验室中,139家的结果为“满意”,16家的结果“可疑”,11家的结果为“不满意”.结论:通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,并采用适当的统计方法评估了实验室药品中水分的检测能力.
