首页 > 文献资料
-
抗风湿类中成药中添加糖皮质激素的检测
目的:建立检测抗风湿类中成药中可能添加5种糖皮质激素的定性、定量方法.方法:随机抽查市场上销售的十种抗风湿类中成药,采用TLC、HPLC法进行定性、定量分析.结果:硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:15:2)为展开剂,喷以碱性四氮唑蓝试液显色,供试品与醋酸泼尼松对照品呈相同位置与颜色斑点,Rf值为0.62.流动相:以乙腈-水为流动相,采用剃度洗脱,样品与对照品均实现基线分离.HPLC法对醋酸泼尼松定量分析,线性范围50～200 mg·L-1,R=0.999 3.结论:本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高,可用于中成药复杂化学环境中添加糖皮质激素的定性、定量分析.
-
高效液相色谱法测定抗风湿类中成药中的多种糖皮质激素
目的 建立了抗风湿类中成药中8种糖皮质激素的含量测定方法.方法 样品采用甲醇超声提取后,使用高效液相色谱法分离测定.色谱柱为Inertsil(250 mm×4.6 mm,5μm)ODS柱,流动相为乙腈:水(40∶60),检测波长为241nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃.结果 各糖皮质激素成分在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.7 ～ 100.2％,RSD为0.11％～ 1.71％.结论 本方法准确简便,可应用于抗风湿类中成药中多种糖皮质激素的含量测定.
-
便携式离子迁移谱现场快速筛查抗风湿类中成药中添加的非甾体抗炎药
目的:建立简便快速的离子迁移谱法 (IMS法) 用于现场快速检测抗风湿类中成药中添加的非甾体抗炎药 (布洛芬、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛、对乙酰氨基酚),并对抗风湿中成药样品进行检测.方法:采用正离子模式对样品进行分析,取适量样品加甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,直接进样.离子迁移谱工作参数:源电压3 kV,迁移管电压8 kV,迁移管温度180℃.结果:本文所建立的方法可以在2～3 min内完成样品筛查,且不需要任何样品前处理步骤;对阴性样品和模拟阳性样品进行分析可见,样品基质 (含48种常见抗风湿药材) 不干扰测定,方法专属性良好.方法检测下限范围为0.06～0.33μg·mL-1,耐用性良好.结论:本方法快速、灵敏,结果准确,为抗风湿类中成药非法添加的现场筛查提供了一种简便易行的手段.
