首页 > 文献资料
-
HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物
目的建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法.方法用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的方式,以选择离子监测(SIM)方式进行测定.主要的二萜类化合物5F和4F的准分子离子为[M-H]-1,发生源内分子离子碰撞活化解离(CID)现象时,出现[M-H]-1和[M-H2O-H]-1离子峰.采用[M-H]-1为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量,优选质谱条件和色谱条件.分析色谱柱为Diamonsil ODS,4.6 mm×150 mm,流动相为30% CH3CN-70% 2 mmol*L-1 NH4Ac,流速1.0 mL*min-1,进样5 μL.以测定半边旗中二萜类化合物5F为例,对此方法进行了应用.结果半边旗中二萜类化合物5F为1.18 mg*g-1,方法线性范围0.05～2.5 μg,相关系数均优于0.999,检出限达0.4 ng(进样5 μL).5F的加标回收率为97.8%(n=3),5F保留时间为4.3 min.结论本法灵敏、准确、可靠,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和生药标准的制定.
-
高效液相色谱-大气压化学电离源-质谱法测定人血浆中帕洛诺司琼浓度
目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法.方法:色谱条件为Hypersil GOLD (150.0 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50:50),质谱条件为大气压化学电离源(APCI源),血浆样品中加入内标,碱化后用乙酸乙酯提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定.结果:血浆样品中帕洛诺司琼浓度在0.04～20.00 nG/ml的线性范围内关系良好(r=0.999 9),定量下限为0.04 n∥ml;低、中、高浓度的回收率、批内及批间精密度均符合生物样本测定方法学要求.结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于帕洛诺司琼药代动力学研究及血药浓度监测.
-
重楼中薯蓣皂苷元和偏诺皂苷元的HPLC-APCI/MS分析
目的分析并区分重楼中薯蓣皂苷元类化合物与偏诺皂苷元类化合物.方法利用高效液相色谱/大气压化学电离质谱联用技术,在正离子模式下,利用多离子监测法对重楼进行特征离子的同时监测.结果有效地将重楼中的薯蓣皂苷元类化合物与偏诺皂苷元类化合物区分开来.结论建立了一种简单、快速、准确的用于区分不同苷元类型的皂苷类化合物的联用方法.
