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苯甘氨酸外消旋体的红外光谱及其对映异构体色谱拆分三点作用原理关系间的探讨
目的探讨色谱手性拆分三点作用原理与其用于红外光谱测定外消旋体适用性之间的关系.方法验证三点作用原理在红外光谱中的适用性,并利用个别化合物苯甘氨酸在手性柱上未能得到拆分但其红外光谱仍符合该原理的特例,用实验阐明出现这种特殊例外的原因.结果等量的左右旋苯甘氨酸晶体研磨数分钟,在固相条件下可完全转化为外消旋体化合物.X-射线粉末衍射测定结果也支持这种转化过程.结论三点作用原理用于手性化合物的色谱分离与红外光谱分析都是相对可靠的.苯甘氨酸未能在手性色谱中直接得到拆分,可能是由于对映体中三个极性点之间的作用力太大,未能与手性柱生成瞬间非对映异构体,这与红外光谱制样过程中极易形成外消旋体的现象相对应.
关键词: 三点作用原理 手性色谱拆分 红外光谱分析外消旋体 苯甘氨酸 -
苯乙酮酸的高特异性生物转化合成
从20株酵母菌中筛得一株解脂假丝酵母(Candida lipolytica)SIP10201,可高特异性转化苯甘氨酸为苯乙酮酸.经优化转化条件后表明当温度30℃、pH 9.0、Ca2+浓度O.75mmol/L,并于转化培养初始阶段加入底物,转化率可达47.9%,较优化前提高9l%.该菌株具有较好的底物特异性和选择性.
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DL-苯甘氨酸合成
L-苯甘氨酸是头孢氨苄及氨苄青霉素生产的主要中间体,目前国内采用的工业化生产路线是用苯甲醛与氰化钠为原料.由于使用剧毒化学品氰化钠,因此推广应用有一定限制,生产中劳动保护要求也较高.本文介绍的制备方法采用苯甲醛与氯仿在高浓度氨存在下一步合成DL-苯甘氨酸,再经抗拆分可得L苯甘氨.