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HPLC法测定小儿氨酚匹林片含量的方法改进
目的 改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法.方法 色谱柱:SHIMADZU Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm).流动相:磷酸盐缓冲液(取0.01 mol ·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1)-甲醇(70∶ 30),检测波长:275 nm,流速:0.8 ml·min-1,进样量:20μl,柱温:30℃.结果 对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89 ～41.33 μg·ml-1,r =0.9999;11.96～71.78 μg ·ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好.平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27％,RSD为0.65％(n=6)、阿司匹林为99.59％,RSD为0.40％(n=6).结论 本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定.
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HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的不确定度评价
目的 对小儿氨酚匹林片中阿司匹林、对乙酰氨基酚的含量进行不确定度评价.方法 建立评价高效液相色谱法测定小儿氨酚匹林片含量不确定度的数学模型,对测定中的各影响因素进行考察.结果 阿司匹林、对乙酰氨基酚的扩展不确定度分别为1.4%、1.2%,相对扩展不确定度分别为1.5%、1.2%,含量测定结果 分别为(91.7±1.4)%、(98.1±1.2)%.结论 供试品溶液峰面积是定量分析的测量不确定度的主要因素.
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HPLC法检查小儿氨酚匹林片中的游离水杨酸
目的 建立HPLC法检查小儿氨酚匹林片中游离水杨酸的方法.方法 高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:61);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长298 nm.结果 该方法在2.01～50.25 mg·L-1的浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0,n=7),平均回收率为99.6%,RSD=0.89%(n=6).结论 本方法准确、可靠,可用于检查小儿氨酚匹林片中的游离水杨酸.
