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亲水作用色谱-质谱联用法同时测定参附注射液中的14种有机酸
有机酸广泛分布在植物及相关产品中,其参与多种代谢途径(如三羧酸循环),并表现出多种药理活性.参附注射液作为广泛使用的中药注射剂,不良反应时有报道.因而,应深入阐明参附注射液的化学组成,并制定严格的质量标准,进而保障其临床使用安全有效.参附注射液由红参及黑顺片经现代工艺提取制备而成,有机酸为其主要成分类别之一.该研究通过建立HILIC-LC-MS,同时测定参附注射液中肉桂酸、阿魏酸、4-羟基苯甲酸、乳酸、已二酸、延胡索酸、咖啡酸、琥珀酸、马来酸、丙二酸、苹果酸、莽草酸、酒石酸和金鸡纳酸等14种有机酸成分的含量.14种有机酸类成分在HILIC色谱柱上均获得较好的保留和分离.除肉桂酸(231 μg· L-1)、乳酸(113 μg·L-1)和丙二酸(32.5 μg·L-1)外,其余11个化合物的定量限均小于10 μg·L-1.定量结果表明,苹果酸、丙二酸、奎尼酸、乳酸和肉桂酸在参附注射液中含量较高(＞1.89 mg·L-1),而10批样品中均未检测到咖啡酸和已二酸.该方法适用于参附等中药注射液中多种有机酸含量的同时测定.
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果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的亲水作用色谱测定法
目的 建立测定果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的亲水作用色谱法(HILIC).方法 果汁及乳制品饮料以乙腈∶水(50∶50)溶液进行稀释,采用亲水相互作用色谱柱Waters(R)Xbridge BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以含体积分数为0.2％的三乙胺的乙腈∶水(75∶25)溶液作为流动相,流速为1.2 ml/min,柱温为50℃,采用示差折光检测器对木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽三糖、异麦芽三糖和水苏糖等8种糖类化合物进行定量分析.结果 木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽三糖、异麦芽三糖和水苏糖分别在(0.40～40.00)、(0.30～30.00)、(0.40～40.00)、(0.20～20.00)、(0.40～40.00)、(0.06～3.00)、(0.04～2.00)和(0.40～20.00) mg/ml,浓度范围内具有良好的线性关系;8种糖类化合物在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为95.9％～105.1％,相对标准偏差(RSD)在0.03％～4.86％之间;经约350 h(约6 000倍柱体积流动相)连续洗脱后,亲水相互作用色谱柱的性能未发生明显变化.结论 该方法准确性好,重复性强,操作简便,技术参数指标符合食品及保健食品理化分析的要求.与传统的氨基色谱柱相比,亲水相互作用色谱柱具有更好的化学稳定性,避免了使用过程中的柱流失,柱寿命长,具有良好的耐久性,适用于果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的检测和相应的质量控制.
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亲水作用色谱法测定猫豆中左旋多巴及其衍生物的含量
目的 建立测定猫豆中左旋多巴及其衍生物1-甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(MCD)含量的亲水作用高效液相色谱法.方法 采用Cosmosil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-(10 mmol/L)乙酸铵(80∶20)为流动相,体积流量1.0 ml/min,检测波长280 nm.结果 MCD及左旋多巴在0.081 36～2.034 μg和0.126 9 ～3.172 μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.11％和99.86％,相对标准偏差(RSD)分别为3.32％和0.82％.结论 该方法简便、准确,可用于定量分析猫豆中的左旋多巴及MCD.
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亲水作用色谱法测定食品及烟用香料中的硫脲
目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法.方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min.在此条件下色谱峰峰形良好.结果:在0.1 μg/ml～10 μg/ml内,其浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数为0.9999),低检出限为0.1 ng,标准偏差为1.19%～2.89%,回收率为98.3%～103.2%.结论:该法简单,分析时间短,可快速准确的测定食品中硫脲的含量.
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亲水作用色谱法测定茶叶中茶氨酸的方法学研究
目的 建立亲水作用色谱快速测定茶氨酸含量的方法,并应用于茶叶中茶氨酸的测定,为茶叶中茶氨酸的质量控制提供方法参考.方法 茶叶样品粉碎混匀后,经水溶液加热提取过滤后,上清液采用Phenomenex Luna NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)亲水色谱柱分离,以乙腈∶水=70∶30为流动相洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长为203 nm.根据保留时间定性,外标峰面积法定量.结果 茶氨酸的浓度与峰面积呈良好的线性相关性,相关系数r=0.9999,方法检测限为0.12 μg/ml,相对标准偏差RSD为0.46％(n=9);2个浓度水平的样品加标回收率在94％～ 104％之间.结论 本方法克服了传统反相液相色谱测定中使用离子对和衍生等方法的缺点,具有分离效果好、快速简易、平衡时间短、精密度和准确性高的特点,可用于茶叶中茶氨酸的质量控制方法.
