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毛重楼的化学成分研究
采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20和ODS等色谱技术对毛重楼根茎进行化学成分研究,得到12个化合物.通过理化数据和波谱分析鉴定其结构分别为羽扇豆醇(1),羽扇豆醇二十八烷酸酯(2),棕榈酸(3),α-棕搁酸单甘油酯(4),α-菠甾醇(5),薯蓣皂苷元(6),(25R) diosgenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1 →4)-α-L-rhamnopyranosyl(1 →4)-[α-L-rhamnopyr-anosyl(1 →2)]-β-D-glucopyranoside (7),偏诺皂苷元(8),(25R) pennogenin-3-O-β-D-glucopyranosyl(1 →3)-[α-L-rhamnopyranosyl(1 →2)]-β-D-glucopyranoside(9),flazin(10),calonysterone(11),异鼠李素-3-O-β-龙胆二糖苷(12).其中化合物1～5,10～11为首次从该属植物中分离得到,所有化合物为首次从该植物中分离得到.
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毛重楼的化学成分研究
目的 研究毛重楼根茎中的化学成分.方法 采用溶剂法提取,利用正相硅胶色谱、葡聚糖凝胶SephadexLH-20、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过~1H-NMR、~(13)C-NMR等波谱技术进行结构鉴定.结果 从醋酸乙酯层和正丁醇层中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、豆甾醇(Ⅱ)、邻苯二酸二正丁基酯(Ⅲ)、β-蜕皮激素(Ⅳ)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、槲皮素(Ⅹ)和山柰酚(Ⅺ).结论 化合物Ⅰ～Ⅺ均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物Ⅲ、Ⅹ为首次从该属植物中分离得到.
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毛重楼药材的质量标准研究
目的:建立毛重楼药材的质量标准.方法:从原植物形态、性状特征、显微特征(横切面、粉末)对毛重楼药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量:色谱柱为Agilent C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为5μL;采用紫外分光光度法测定药材中重楼总皂苷的含量.结果:毛重楼根状茎呈结节状扁圆柱形,略弯曲.横切面木质部导管较大,韧皮部细胞小,粉末有大量淀粉粒,多为单粒.重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ和重楼总皂苷检测进样量线性范围分别为0.64~12.8、0.46~9.2、0.26~5.2、0.23~4.6、20.5~143.5μg(r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.38%~105.24%(RSD=3.01%,n=6)、97.24%~102.57%(RSD=2.50%,n=6)、97.19%~101.74%(RSD=1.52%,n=6)、93.72%~104.00%(RSD=3.53%,n=6)、98.11%~104.50%(RSD=2.57%,n=6).结论:该研究所建标准可用于毛重楼药材的质量控制.
