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异常山碱文献资料
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常山中常山碱和异常山碱的同步测定研究
建立常山中常山碱和异常山碱HPLC同步测定方法,并在此基础上探讨一测多评模式用于这2种生物碱测定的可行性.采用十八烷基键合硅胶色谱柱进行分离,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(9∶91∶0.36∶0.745)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃.结果表明,常山碱和异常山碱分别在10.7 ～426 ng,10.6 ～424 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为98.33％,100.4％,RSD分别为2.7％,1.8％.在此基础上,以常山碱为内参物,建立了异常山碱对常山碱的相对校正因子与相对保留值.采用一测多评质量评价模式,经一系列方法学考察,终实现在同一色谱条件下,仅采用常山碱1个对照品就能同时对常山碱和异常山碱2个活性成分进行同步测定.研究结果为一测多评模式在同分异构体测定中的应用起到示范作用.
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中药常山中常山碱和异常山碱的含量测定
目的 建立高效液相色谱法同时测定中药常山中常山碱和异常山碱总含量的测定方法.方法 采用HPLC测定常山药材和饮片中常山碱和异常山碱的总含量.色谱柱:Kromasil C<,18>(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(9:91:0.3:0.745),冰醋酸调pH值至5.2～6.2之间;流速:1mL·min<'-1>;检测波长:225 mm;柱温:30℃.外标一点法定量.结果 常山碱和异常山碱的混合物在0.021～2.18 μg内呈良好线性关系,方法 回收率介于95.16%～103.97%之间,回收率的RSD值为3.28%.结论 本法简便、快捷、准确,可用于常山药材及饮片中常山碱和异常山碱的含量测定.
