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超临界萃取蛇床子中香豆素类化合物的工艺优选及成分分离的研究
目的:对超临界CO2萃取分离蛇床子中香豆素类成分进行研究.方法:采用正交试验设计方法,以提取物中总香豆素含量为考察指标,对总香豆素提取条件进行优化,同时采用重结晶法分离得到晶体并鉴定其化学结构.结果:优萃取工艺为萃取压力25MPa,萃取温度50℃,分离釜压力6.5MPa,分离釜温度60℃.结论:萃取压力、萃取温度、分离温度、分离压力对实验指标有非常显著性影响;用重结晶方法从蛇床子中分得2个结晶,采用UV,IR,MS,NMR等方法,鉴定其为甲氧基欧芹素(蛇床子素,osthol)和欧前胡素(imperatorin).
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三氧化二砷的纯化与精制
目的 提高三氧化二砷原料药的纯度,降低临床用药量及不良反应.方法 用重结晶法和升华法对三氧化二砷进行精制,通过碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银法对精制后的三氧化二砷进行含量测定,并比较两种方法精制三氧化二砷的纯度及回收率.结果 两种方法精制后三氧化二砷含量分别为99.99%和100.40%,平均回收率分别为(98.85±1.86)%和(88.16±1.72)%.结论 采用两种方法精制后,三氧化二砷纯度显著提高;重结晶法的回收率明显高于升华法;两种含量测定方法均合理可行,准确可靠.
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重结晶法制备壳聚糖/磷酸三钙组织工程支架及性能研究
目的:研究壳聚糖-磷酸三钙复合材料(CTCP)支架的制备新方法及其制品性能。方法:采用重结晶-冻干法制备支架,通过大体观察、pH值、孔隙率及孔隙直径测定、细胞复合培养来研究支架性能,直接冻干法支架作为对照。结果:重结晶法优组较对照组在孔隙率上比较差异有统计学意义(P<0.05)。孔隙直径也更理想,以100~300μm为主;细胞能进入材料的孔隙并生长良好。结论:重结晶法制备聚糖-磷酸三钙支架有更好的孔隙质量;较高的重结晶温度和速率可能是提高孔隙质量的有利因素。
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三氧化二砷的精制实验研究
目的 提高三氧化二砷原料药的纯度,降低临床用药量及毒副作用.方法 用重结晶法和升华法对三氧化二砷进行精制,通过碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag-(DDC)]法对精制后三氧化二砷进行含量测定,并比较两种方法精制三氧化二砷的纯度及回收率.结果 重结晶法和升华法精制后三氧化二砷含量分别为99.99%和100.40%,平均回收率分别为(98.85±1.86)%和(88.16±1.72)%.结论 两种方法精制后三氧化二砷纯度显著提高,重结晶法的回收率明显高于升华法,两种含量测定方法均合理可行、准确可靠.
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胆固醇分离提纯新工艺
市面所售胆固醇不能满足药用制剂对其纯度的要求,应用新的混合溶剂乙醇……甲醇及95%(V/V)的药用乙醇对分析纯胆固醇进行重结晶法精制,结果去除杂质彻底,平均收率高达85.37%.