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过岗龙化学成分分离鉴定
目的:过岗龙为植物榼藤Entada phaseoloides的干燥藤茎,民间常用于风湿骨痛的治疗,为探寻过岗龙的化学物质和活性组分,课题组对其化学成分进行系统研究.方法:取过岗龙9.0 kg,粉碎后用70％乙醇室温浸提3次,每次24 h,提取液减压浓缩,加水混悬后,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,利用正反相硅胶,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),小孔树脂凝胶(MCI)等柱色谱和半制备高效液相色谱对正丁醇部位进行分离纯化,应用1H-NMR,13C-NMR和MS等现代波谱分析技术结合理化性质鉴定所得化合物的结构.结果:从过岗龙70％乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为没食子儿茶素(1),尿嘧啶核苷(2),表没食子儿茶素(3),儿茶素(4),表儿茶素(5),原花青素B3(6),原花青素B1(7),圣草次苷(8),(-)-香橙素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)和柚皮苷二氢查尔酮(10).结论:化合物2,6～10为首次从该植物中分离得到.
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鸡血藤与混淆品大血藤、过岗龙的鉴别
鸡血藤为常用中药材,在日常使用中经常发现大血藤、过岗龙等混淆品.本文从来源、性状、显微等方法加于鉴别.
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大孔树脂纯化过岗龙总多酚的工艺研究
目的 考察大孔树脂对过岗龙多酚的吸附性能和较优的纯化工艺参数,确立纯化过岗龙多酚的较优工艺.方法 以过岗龙多酚的吸附量和解吸率为指标,考察纯化过岗龙多酚的佳吸附树脂,并确立其工艺参数.结果 AB-8大孔树脂的吸附解吸性能佳,其纯化过岗龙多酚的佳工艺为:提取液上样液浓度为2.65 mg/ml,上样量12 BV,pH值为3.0,上样流速为7 BV/h,洗脱剂为5 BV的70％乙醇,洗脱流速3 BV/h.结论 在该条件下,过岗龙总多酚纯度由纯化前的23.49％提高到47.38％,说明AB-8大孔树脂对过岗龙多酚的纯化具有显著的作用.研究结果为过岗龙多酚的进一步开发利用提供了依据.
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HPLC法测定过岗龙中落新妇苷的含量
目的:建立过岗龙药材中落新妇苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和0.1%的磷酸水梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长:290 nm.结果:进样量在0.24～2.10 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.13%,RSD=1.53%.结论:该方法简便、重复性好,可为过岗龙药材质量控制提供参考.
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过岗龙多酚正交试验优化提取的工艺研究
目的 研究过岗龙多酚的佳提取工艺.方法 以没食子酸为对照品,采用福林酚法测定多酚含量,采用单因素试验考察药物粉碎度、乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数对过岗龙多酚提取效果的影响.在此基础上,采用L9(34)正交试验优选过岗龙多酚提取工艺.结果 佳提取工艺:2 cm粒径过岗龙、6倍量水、60％乙醇回流提取2次,每次90 min.在此条件下,过岗龙提取得到的多酚含量为34.59％.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好;提取工艺经济、合理.
