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HPLC-ESI-MS-MS鉴定马钱子中4类生物碱成分
目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构.结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式上存在较大差异；根据这些特征性的裂解方式,结合保留时间、质荷比以及多级串联质谱数据,共鉴定了18个生物碱成分,其中士的宁型8个,伪型2个,氮氧化物型5个,氮甲基型3个.结论:该研究为马钱子的成分分析与质量控制提供了一种快速、有效的方法.
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FAB-MS/MS法研究4(20)-双键5/7/6型紫杉烷类二萜化合物的质谱裂解特征
目的研究4(20)-双键5/7/6型紫杉烷类二萜化合物的质谱裂解特征,以及取代基种类及位置对质谱裂解的影响,探讨该类化合物的质谱裂解规律.方法利用FAB技术测定该类型3种化合物的[M+H]+和[M+Na]+等不同加合离子,以及由其产生的特征碎片离子的CID-MS/MS谱,并对有关特征离子进行了高分辨测定.结果 C-10位为BzO取代的化合物1和2主要以[M+Na]+离子形式存在,该离子主要进行失去HOBz的裂解反应,而C-10位为OH基的化合物3主要以[M+H]+离子形式存在,该离子以失去1个和2个H2O的裂解反应为主导.另外,化合物1和3终裂解产生m/z 237离子,而化合物2产生m/z 253离子.结论 MS/MS技术可以有效地进行结构差异甚微的相关化合物的结构解析.
关键词： 5/7/6型紫杉烷类二萜化合物 串联质谱 裂解特征 -
天麻钩藤饮大鼠血中移行成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析
目的 天麻钩藤饮灌胃给药后在大鼠血中移行成分的鉴定.方法 采用Welch Ultimate UHPLC C18柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速:0.3 ml·min-1.质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下进行全扫描.天麻钩藤饮照药典法提取后,对SD大鼠进行灌胃给药,收集0.5h,1h,3h,6h,8h,24h血浆,制备含药样品,同条件下与大鼠空白血浆样品,复方提取物样品图谱进行比对,采用PeakView 1.6软件进行分析,挖掘谱图信息,筛选和鉴定大鼠血液中移行成分.结果 建立了大鼠灌胃天麻钩藤饮水提物后血中移行成分的鉴定方法,共鉴定出35个移行成分,其中酚酸类成分6个,有机酸类4个,黄酮类14个,环烯醚萜类1个,生物碱类9个,其他类成分1个.结论 该方法准确,有效,快速,为天麻钩藤饮作用机制研究提供体内化学物质基础.
关键词： 天麻钩藤饮 超高效液相色谱与飞行时间质谱 移行成分 裂解特征
