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元胡止痛控释片中白芷提取工艺的研究
目的:优选元胡止痛控释片中自芷的提取工艺.方法:以白芷中香豆素(欧前胡素、异欧前胡素)为指标,采用单因素试验设计与正交试验设计优选出白芷中香豆素的提取工艺.结果:香豆素的优提取工艺为:以70%乙醇回流提取3次,每次1 h,每次加水为白芷的12倍.结论:建立了两种香豆素同时检测的高效液相含量测定方法,验证试验表明,优选出的提取工艺稳定、合理、可行.
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辛兰芷喷雾剂的制备工艺研究Ⅰ
目的 优选辛兰芷喷雾剂的制备工艺.方法 以辛夷、薄荷挥发油的提取量、白芷中提取欧前胡素的量为指标,采用正交试验设计,筛选佳提取工艺.结果 辛夷、薄荷粗粉浸泡4h、加10倍量水、蒸馏提取6h收率高;白芷用10倍量80%乙醇、回流提取3次、每次2h为佳工艺.结论 试验结果可靠,上述工艺条件可用于辛兰芷喷雾剂的制备.
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冲和膏质量标准的研究
目的 建立冲和膏质量标准的研究.方法 采用薄层色谱法对冲和膏中的独活、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中主要成分欧前胡素、异欧前胡素进行含量测定.结果 欧前胡素在0.0552～0 276μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.3%;异欧前胡素在0.048～0.24μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为1.7%.结论 所建立的方法 简便可靠,准确性好,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量
目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65:35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min.结果 欧前胡素在5~50mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%.不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%～0.143%,异欧前胡素含量为0.031%～0.072%,两者之和为0.087%～0.214%.结论 不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异.含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制.
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HPLC法测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量.方法:以岛津C18柱（4.6×250mm,5μm）为色谱柱；甲醇-水(70:30)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为300nm.结果:欧前胡素进样浓度在2.0～20μg/mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999(n=5)；平均回收率为97.52％,RSD =0.92％ (n =9).结论:该方法操作简便、准确、灵敏度高、重现性与精密度良好,可用于腰息痛胶囊中欧前胡素的含量测定.
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中药白芷性状特征与药材质量的相关性研究
目的:研究白芷的外观性状特征与浸出物及欧前胡素含量的相关性.方法:考察白芷的直径、颜色、油点、气味等外观特征,并测定醇溶性浸出物含量和欧前胡素的含量.结果:白芷外表皮颜色与切面颜色不同者,浸出物及欧前胡素的含量并没有显著差异,切面皮部油点的数量及气味与浸出物及欧前胡素的含量呈正相关.结论:白芷药材的外观性状特征与浸出物及欧前胡素含量有一定的相关性,部分特征可以用来判断药材的质量.
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高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸含量的方法.方法:采用UltimateTM C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1.检测波长为302nm.结果:欧前胡素、异欧前胡素、阿魏酸分别在0.20~20.40、0.05~11.60、0.16~16.20μg·mL-1内有良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%±0.77%、101.40%±1.21%、98.63%±0.87%.结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于测定清眩片中3种成分的含量.
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双波长HPLC法测定黄连上清片中栀子苷与欧前胡素的含量
目的：建立黄连上清片中栀子苷和欧前胡素的双波长HPLC测定方法。方法：采用高效液相色谱仪， waters ZORBAX eclipse XDB C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈∶水为梯度洗脱，流速1.0ml/min，柱温25℃，PDA检测。结果：栀子苷在0.128～2.558ug的范围内线性关系良好，平均回收率为102.87%（RSD为1.08%）；欧前胡素在0.001203～0.3610ug的范围内线性关系良好，平均回收率为101.39%（RSD为2.63%）。结论：此方法可用来同时测定栀子苷与欧前胡素的含量，有助于进一步完善黄连上清片的质量标准。
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高效液相色谱法测定黄连上清片中欧前胡素的含量
目的：建立黄连上清片中欧前胡素的HPLC测定方法。方法：采用高效液相色谱仪waters Symmetry C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈∶水流动相，流速1.0ml/min，柱温25℃，PDA检测。结果：欧前胡素在0.012033～0.24066ug的范围内线性关系良好，平均回收率为102.60%（RSD为1.78%）。结论：本文建立的方法简单快速准确，重现性好，可用来测定欧前胡素的含量。
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HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素的含量
目的:建立元胡止痛片中欧前胡素的含量测定方法.方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(68:32)为流动相;检测波长为300nm;柱温:30℃.结果:欧前胡素的平均回收率为98.8%;RSD为1.9%;线性范围为0.099～0.49μg(r=0.9998).结论:方法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强.可用于元胡止痛片的质量控制.
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实时直接分析质谱法快速鉴别白芷药材
目的:建立一种白芷药材的快速鉴别方法.方法:采用实时直接分析离子源(DART)结合离子阱质谱快速鉴别白芷药材,高纯氦气为解离气,载气温度300℃,格栅电压+ 350 V.定性分析采用比对特征离子和欧前胡素、异欧前胡素二级质谱进行.结果:该方法样品制备简单,可以在几秒内得到样品质谱图,实现样品鉴别.通过对不同批次白芷药材定性鉴别证明了该方法的可行性.结论:本方法可用于白芷药材的快速定性鉴别.
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HPLC法测定温胃灵胶囊中欧前胡素的含量
目的:建立温胃灵胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定欧前胡素含量.结果:欧前胡素在0.0528～0.2864 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为99.53%,RSD=1.32%.结论:方法简便、准确、可靠,可用于温胃灵胶囊的质量控制.
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RP-HPLC法测定止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量
目的:建立止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量测定方法,为其质量标准制定奠定基础.方法:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),欧前胡素含量测定流动相为:甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm;细辛脂素含量测定流动相为:乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为287nm.结果:欧前胡素在25.0 ～375 ng范国内呈良好的线性(r=0.9997),加样回收率为98.96％ (n =6),RSD为2.28％;细辛脂素在74.0～1110 ng范围内呈良好的线性(r =0.9996),加样回收率为96.12％ (n =6),RSD为2.20％.结论:该法操作简便,专属性强,重现性好,可为止痛化瘀搽剂质量标准的制定提供科学依据.
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HPLC法测定复方羊角颗粒中欧前胡素的含量
目的 建立复方羊角颗粒中欧前胡素的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法.色谱条件为:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(70:30);检测波长:300 nm;流速:1.00 mL/min. 结果 欧前胡素进样量在0.098 8～1.976 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均加样回收率为100.45%,RSD为1.5%. 结论 该方法简便快速,重现性好,可有效控制复方羊角颗粒中欧前胡素的含量.
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辛芷滴鼻剂质量标准研究
目的:建立辛芷滴鼻剂的质量控制标准.方法:采用高效液相色谱法对方中白芷所含欧前胡素进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(58:46)为流动相,检测波长300nm;采用薄层色谱法对方中所含白芷、辛夷进行定性鉴别.结果:欧前胡素进样量在0.116～2.320ug范围内,线性关系良好(r=0.9992),平均回收率100.6%.KSD为2.41%(n=6);薄层色谱显示方中白芷、辛夷专属性强,阴性无干扰.结论:该方法准确、可靠、重现性好,可作为辛芷滴鼻剂的质量控制标准.
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疏风止痛方有效成分体外透皮实验研究
目的:以藁苯内酯、欧前胡素为指标考察疏风止痛方的透皮吸收特性.方法:采用Franz扩散池法,以大鼠腹皮为模型,UPLC法测定指标成分的累积渗透量.结果:选择乙醇/PEG400/生理盐水(1:1:8)作为该实验接收液;随着给药量的增加藁苯内酯的累积渗透量变化不大,而欧前胡素的累积渗透量随着给药量的增加有降低的趋势;模型拟合结果显示藁苯内酯和欧前胡素的透皮行为分别符合一级和Higuchi方程.结论:疏风止痛方具有经皮渗透特性性,为其透皮吸收给药途径提供了依据.
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白芷提取物欧前胡素在大鼠体内的药物动力学
目的 通过给予大鼠白芷提取物,探讨其中主要活性成分欧前胡素的药物动力学特征.方法 利用RP-HPLC法测定大鼠灌胃白芷提取物后血浆中欧前胡素的血药浓度,用DAS2.0药动学程序求算其药物动力学参数.结果 欧前胡素在大鼠体内呈二室模型分布,主要药物动力学参数为:t,max=0.75 h,p,max=(2.165±0.289)mg·L-1,t,1/2=(5.449±2.040)h,AUC,0→t=(7.204±3.966)mg·h·L-1,AUC,0→∞=(7.512±4.190)mg·h·L-1.结论 该法可作为大鼠血浆中欧前胡素的检测及其体内药物动力学研究.
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HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量
目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量.方法色谱柱为岛津ULTRON VX-ODS (250 mm×4.6 mm),5 μm 柱,流动相为乙腈-水(V∶V=65∶35),流速为 0.8 mL·min-1,检测波长 249 nm.结果欧前胡素在 5～50 mg·L-1 (r=0.999 9),异欧前胡素在 2～20 mg·L-1(r=0.999 8)内线性关系良好,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为98.4%、96.3%,RSD分别为1.2%、1.7%.结论不同产地白芷中2种香豆素总量存在较大差异,可为评价不同产地白芷质量提供依据.
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UPLC法同时测定藿香正气滴丸中7个化学成分
目的 建立UPLC法同时测定藿香正气滴丸中欧前胡素、异欧前胡素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素、甘草酸7个成分的含量.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.2％的甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:250 nm,检测欧前胡素、异欧前胡素和甘草酸,284 nm检测橙皮苷,290 nm检测和厚朴酚、厚朴酚,336 nm检测苍术素.结果 欧前胡素、异欧前胡素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素、甘草酸质量浓度分别在2.0 ～80.6、0.6 ～23.0、15.0 ～600.0、10.1 ～403.2、7.5 ～ 301.6、1.0 ～41.6、10.1 ～202.4 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率在98.6％ ～ 100.9％(RSD≤2.2％,n=9).结论 该方法可用于藿香正气滴丸的质量控制.
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HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素和欧前胡素含量
目的用高效液相色谱法同时测定中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的含量.方法采用Kromasil C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇-水(体积比65∶35)为流动相的HPLC法,检测波长为310 nm,流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温.结果以醋酸氟轻松为内标,蛇床子素和欧前胡素分别在13～208 mg·L-1和8～128 mg·L-1内,线性关系良好(r≥0.999 8);平均回收率分别为98.2%和97.5%;RSD分别为1.7%和2.0%(n=9).结论本法简便快速,回收率及重现性良好,适用于中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的定量分析.
