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益肾颗粒中有机氯农药残留量检测
目的:考察益肾颗粒中有机氯农药残留情况.方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液分配、浓硫酸磺化净化技术制备供试品溶液,以毛细管气相色谱法检测益肾颗粒中9种有机氯农药残留量；色谱柱为弹性石英毛细管SE-54(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃.结果:9种有机氯农药的低检测限范围为0.128～0.446 ng·g-1,平均加样回收率范围为72.64％～114.77％(n=9).结论:所检测的10批益肾颗粒中有机氯农药残留量均符合国家相关标准.
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黔产紫金龙药材重金属含量及有机氯农药残留量分析
目的：建立黔产紫金龙药材中铅、镉、铜、汞、砷重金属含量及有机氯农药残留量的测定方法。方法分别采用石墨炉－原子吸收法、氢化物－原子荧光光谱法测定紫金龙药材中铅、镉、铜、砷、汞重金属含量，气相色谱法测定药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯9种有机氯农药残留量。结果除2批样品铅、铜超标外，其他药材中重金属及有机氯农药残留量均符合国家限量标准。结论所建立的测定方法快速、准确、灵敏，为紫金龙药材及含紫金龙的相关制剂原料来源的质量控制提供了理论依据。
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贵州产赤胫散药材的质量分析
目的:对贵州赤胫散的水分、杂质、灰分和酸不溶性灰分、农药残留量、干燥失重、炽灼残渣及浸出物进行测定,为控制赤胫散药材的质量提供实验依据.方法:按照《中国药典》中水分(烘干法)、杂质、灰分、农药残留量、干燥失重、炽灼残渣、浸出物的测定方法对贵州赤胫散进行测定.结果:贵州产的15批赤胫散药材杂质含量为0.05％～0.84％,水分含量为12.72％ ～ 13.40％,干燥失重结果为12.44％～13.94％,总灰分含量为2.04％～3.40％,酸不溶性灰分含量为0.33％～1.47％,炽灼残渣结果为2.52％～3.70％,水溶性浸出物含量为34.31％ ～38.45％,15批赤胫散药材均未检出8种有机氯残留农药.结论:实验结果为提升赤胫散药材的质量标准提供了科学依据.
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SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量
目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法.方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定.结果:20种有机氯农药在0.4～500μg·L-1范围内呈良好的线性关系;检测限在0.04～2.62μg·L-1之间,定量限在0.12～7.94μg·L-1之间;低(5μg·L-1)、中(50μg·L-1)、高(100μg·L-1)3个水平的添加回收试验的回收率(n=18)为72.2～125.3%,各回收率的RSD在3.2%～20.7%之间,符合残留量测定的有关要求.结论:方法简便、准确可靠,重复性较好,可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法.
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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蒺藜中17种农药残留
目的:建立分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QQQ-MS/MS)测定蒺藜中17种有机氯农药残留,并对36个不同产地的蒺藜药材进行农药残留测定.方法:蒺藜样品经乙腈提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量.结果:17种农药成分在0.002 ～0.200 mg·L-1范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～1.0000范围内；17种农药成分在3个添加水平下(100、250和500 tg·kg-1),加标回收率范围为70.0％ ～ 105.1％,RSD％(n=3)为0.6％～9.5％；各农药成分的检出限均小于2.7 μg·kg-1.结论:该方法可应用于蒺藜药材中多种农药残留的同时检测.
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留
目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定.方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量.结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000.19种农药成分的加标回收率为60.5％～109.3％,RSD为3.9％～10.5％.结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留.
