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山梨酸钾中氯化物含量测定方法的改进
山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,氯化物含量是一项重要指标.在山梨酸钾国家标准GB 13736-92中规定氯化物测定方法为目视比色法,但在实际操作中,当试样中氯化物含量与标准相接近时,往往很难判定结果是大于还是小于标准.另外,当试样中氯化物含量超过标准时,不能得出确切的数据,这不符合计量认证的要求.为此,作者探讨用校正曲线法,通过测定试样和标准液的吸光度来求得试样中氯化物含量的准确数值,获得满意的效果,现将结果报告如下.
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校正曲线法测定太子参中多糖的含量
目的 建立太子参中多糖的含量测定方法.方法 采用紫外分光光度法,检测波长490nm.以D-无水葡萄糖为对照品,以6%苯酚和浓硫酸为显色剂,显色时间10min.结果 太子参多糖在20μg·mL-1范围内呈良好的线性关来,r=0.9963,平均回收率是98.23%,RDS为0.88%(n=s).结论 本法简便快速、稳定可靠,可作为太子参质量控制的方法.
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氧瓶燃烧一电极法测定尿中无机氟和有机氟
氟元素以多种形式广泛分布于自然界。在工、农业生产中应用也十分广泛。当体内存在过量的氟或其化合物时,可引起各种急性或慢性氟中毒。尿氟测定是反映体内氟负荷的较好指标。由于进入体内的有机氟不易降解为无机氟,故对疑为有机氟中毒的患者,应同时对尿中无机氟和有机氟进行监测。为此,我们应用氧瓶燃烧-电极法测定尿中无机氟和有机氟,现报道如下。1 材料与方法1.1 方法的原理无机氟测定:见"氟离子选择性电极法的校正曲线法[1]"。有机氟测定:用氧瓶燃烧法[1],先将样品中的有机氟消化降解为无机氟,再按无机氟的测定方法测定,其结果代表总氟。总氟减去无机氟即得有机氟。1.2 主要仪器和试剂①PHS-3C型精密pH计。②JB-1型磁力搅拌器。③CSB-F-1型氟离子选择性电极。④232型饱和甘汞电极。⑤500ml氧燃烧瓶。⑥总离子强度缓冲液:称20.00 g硝酸钾,69.63 g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),加水(本文均用去离子水)溶解、定容至1.0L,并使pH为5.8~6.0。⑦假尿溶液:称NaCl 11.60g,(NH4)2HPO4 2.00g,溶于800ml水中,加入1 ml浓硫酸,用水定容至1.0 L。⑧氟标准溶液:称取在120℃下烘烤1 h的NaF(优质纯)0.221 1 g,溶于水中,于100ml容量瓶中稀释至刻度。此氟标准液含氟1.000g/L,贮存于聚乙烯瓶中备用。⑨吸收液:0.1 mol/L NaOH溶液。