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药用辅料杂质测定文献资料
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LC-MS/MS法测定药用辅料磺丁基醚-β-环糊精中2个杂质
目的:建立高效液相离子对色谱-串联质谱法.测定磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)中杂质4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠.方法:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-10 mmol·L-1正戊胺溶液(30∶70),流速1.0 mL· min-1.离子源:电喷雾离子(ESI)源;负离子多反应监测模式测定,4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的监测离子对分别为m/z 153.0/79.8和m/z 289.0/152.9.结果:4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠分别在0.1～5.0 ng· mL-1和0.4～20.0 ng· mL-1范围内线性关系良好(r＞0.999 6),定量限分别为0.01、0.04 ng· mL-1,平均加样回收率分别为96.2％、95.4％,RSD分别为3.8％、4.1％.3批供试品中4-羟基丁磺酸钠的含量依次为0.001 6％、0.001 3％、0.000 57％,二磺烷基化醚钠均低于检测限.结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的测定,为SBE-β-CD的质量控制提供了便捷方法,同时也为其他烷基磺酸钠盐化合物的分析提供了参考.
