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新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极上的电化学及DPV测定研究
目的:研究新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极( MWCNTs/GCE)上的电化学行为,建立DPV法测定实际样品中甲啶铂的含量.方法:循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV).结果:甲啶铂在MWCNTs/GCE上有1对明显的准可逆氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.5V、-0.37 V,△E=0.87 V,Ipa/Ipc=1.30.在优化条件下,甲啶铂的DPV氧化峰电流Ipa与其浓度C在3.01～158.00 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系:IPa=1.735C-0.0107(r=0.9997,n=9).检出限为0.64 μg·mL-1.样品测定平均加标回收率为100.4％,RSD为0.8％.结论:本方法简便灵敏、准确可靠,可用于甲啶铂的定量测定.
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甲啶铂原料药的高效液相色谱分析及其稳定性研究
目的:建立甲啶铂高效液相色谱分析方法,采用该方法测定甲啶铂原料药的纯度,并研究甲啶铂在酸碱、氧化还原环境中的稳定性.方法:采用Waters XTerraPR C18(250 mm×4.6 mm,5μ,m)色谱柱,以15％乙腈水溶液为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器(PDA)于200 ～ 400 nm内检测含量并分析纯度.在甲啶铂溶液中添加HCl、NaOH、H2O2和NaHSO3,采用高效液相色谱法测定含量,考察甲啶铂在酸碱、氧化还原环境中的稳定性.结果:此方法可以快速灵敏地测定甲啶铂含量,甲啶铂质量浓度在0.02～0.2 mg·mL-1范围内线性相关(R2＞0.999 9),检测限和定量限分别为0.094 ng和0.22ng.此方法可以同时将甲啶铂与顺铂、三氯氨铂酸钾和顺式-二氯-氨、(3-甲基吡啶)合铂(Ⅱ)等杂质有效分离.纯度分析表明,试制的3批甲啶铂原料药纯度高.稳定性试验显示,碱性及氧化环境对甲啶铂具有很强的破坏作用.结论:此方法可用于甲啶铂原料药及其制备过程中的检测和监控,在甲啶铂原料药保存和制剂研究过程中应避免与碱性和氧化性物质接触.
