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孕甾烷类生物碱文献资料
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柱前衍生化RP-HPLC法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D和杂质的定性定量研究
目的:建立黄杨宁片原料中环维黄杨星D准确定量和全面反映杂质色谱信息的分析方法.方法:选择可使主成分和所有杂质衍生化反应的试剂进行柱前衍生化反应,采用RP-HPLC法对衍生产物进行分析,C8柱分离,乙腈-0.01％甲酸水溶液(71∶29)洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温25℃.结果:新建立的方法能使环维黄杨星D与有关生物碱的低分离度达1.5,检测到的12个杂质峰,其中9个可被定量.环维黄杨星D检测限为0.35 ng(RSD=2.2％,n=5),定量限为1.37ng(RSD=4.6％,n=5);平均回收率为102.4％,RSD为1.4％(n=6).来自4个厂家的10批样品中环维黄杨星D含量范围为78.28％～85.48％;9个杂质总合量范围为10.14％～15.57％.结论:该法既可使主成分与杂质完全分离,又可全面反映杂质色谱信息,能同时用于准确测定原料中主成分含量和杂质检查.
