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HPSEC法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量
目的 建立HPSEC法对头孢匹胺钠中聚合物进行测定.方法 采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mmI.D×30cm);检测波长为254nm;以外标法测定聚合物的含量,并与头孢聚合物测定的文献方法进行比较.结果 在该条件下头孢匹胺钠和聚合物峰分离良好;本法的定量限(S/N=9)为9ng;检测限(S/N=3)为3ng,本法测定的聚合物含量高于文献方法的结果.结论 本方法简便、准确度高、灵敏度高,可有效的测定头孢匹胺钠中聚合物的含量.
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HPSEC法测定头孢替唑钠中的聚合物及其结构验证
目的 建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢替唑钠中的聚合物,并用HPSEC-MS对其聚合物进行验证.方法 采用TSKgel G2000SWXL(7.8mm×30.0cm,5μm)色谱柱;流动相为5mmol/L乙酸铵-乙腈(95∶5);流速为0.6mL/min;检测波长为254nm;柱温为25℃;进样量为20μL;离子源:ESI电离源,扫描模式:正离子扫描;按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量.结果 在该条件下头孢替唑钠峰与聚合物峰分离良好,头孢替唑钠和高聚物的线性范围分别为0.05～2.5 μg/mL(r=0.9999)和0.1～3.5mg/mL(r=0.9999),头孢替唑钠的定量限(S/N=10)为3ng,检测限为(S/N=3)为1ng;头孢替唑钠中含量多的聚合物5的定量限(S/N=10)为3.6ng,检测限为(S/N=3)为1.5ng;通过HPSEC-MS推测出聚合物5为头孢替唑钠二聚体.结论 本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据.
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高效分子排阻色谱法测定头孢美唑钠聚合物含量
目的 采用HPSEC法测定头孢美唑钠中聚合物含量.方法 采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm I.D×30cm,5μm);以pH7.0的0.005mo/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39),V/V]-乙腈(90:10,V/V)为流动相;检测波长为254nm;流速为0.6mL/min;柱温为25℃.结果 在该条件下头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好;头孢美唑钠进样浓度为25～0.5 μg/mL范围内(r=0.9999,n=6),浓度与峰面积呈良好的线性关系;本法的定量限(S/N=10)为6ng;检测限(S/N=3)为2ng.结论 本方法简便、准确、灵敏、可靠,比文献方法更能有效的测定头孢美唑钠中聚合物的含量.
