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尿中砷的分次、定量加锌二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)分光光度法研究
[目的]建立DDC-Ag法检测大浓度尿砷(1~120 μg)的方法.[方法]尿样经硫酸-硝酸-高氯酸消化法消化后利用分次、定量加锌砷化氢发生器对样品进行分析.[结果]1~120 μg砷,相关系数r=0.9950,低检测限0.16μg,样品加标回收率97.06~108.4 %,精密度:相对标准偏差1.92~7.05 %.[结论]分次、定量加锌DDC-Ag法检测大浓度尿砷可以避免重复处理样品,提高工作效率,为砷中毒病人的临床救治提供及时准确的实验数据,为抢救患者生命赢得了时间.
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HG-ICP-OES检测尿中总砷含量的方法探讨
目的:建立氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱(HG-ICP-OES)检测人尿砷含量的方法,为地方性砷中毒患者尿样中痕量砷的测定提供一条更便捷、灵敏的途径.方法:采用正交试验选择仪器佳工作参数;探讨氢化物发生条件的影响因素;对该方法进行相关分析效能评价,并与二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)法进行比对.结果:该方法检出限为 0.21~0.53 g/L,定量限 2.1~5.3 g/L;在10~500 g/L范围内,砷浓度与等离子体发射光谱强度线性关系良好(R>0.999 5),灵敏度(标准曲线斜率)为8.90 ± 0.78;相对标准差在 0.42%~1.73%之间,加标回收率95.67% ~105.77%,检测结果与DDC-Ag法比较无统计学差异,且检出限更低,灵敏度更高,线性关系更好,精密度区间更窄,回收率范围更可靠.结论:该方法灵敏度高、准确性好,可用于地方性砷中毒患者尿中总砷含量测定.
关键词: HG-ICP-OES法 DDC-Ag法 氢化物发生 正交试验