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枳壳药材挥发油的GC-MS指纹图谱研究
目的:建立枳壳药材挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱.方法:采用GC-MS法,色谱柱为RTX-5MS毛细管柱,进样口温度为250℃, 载气为高纯氦气(≥99. 999％),流速为1. 0 mL/min,分流比为10:1,进样量为1 μL(程序升温);采用电子轰击离子源,离子源温度为230 ℃,检测器温度为250 ℃,溶剂延迟时间为3 min,扫描范围为m/z35~550.以月桂烯为参照,测定21批药材挥发油样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,采用LC Solution2质谱库(NIST05. LIB和NIST05s. LIB)确定共有峰成分,并采用面积归一化法测定共有峰的相对含量.结果:21批药材挥发油样品的GC-MS图谱有20个共有峰,相似度均＞0. 90;经验证,21批药材挥发油样品GC-MS图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性.枳壳药材挥发油主要成分为柠檬烯、萜品烯、月桂烯和D-Cadinene.结论:所建指纹图谱可为枳壳药材挥发油的真伪鉴别和质量评价提供参考.
关键词： 枳壳 挥发油 气相色谱-质谱指纹图谱 道地药材 -
川产道地药材蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱对比研究
目的:蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱对比研究.方法:采用GC-MS联用法,分析10批蓬莪术和对应10批蓬莪术醋品的挥发油指纹图谱,并进行指纹图谱特征峰检识,相似度评价,生品、醋品挥发油成分对比.结果:均得到分离度、重复性较好的指纹图谱,验证了前期蓬莪术炮制工艺的可行性和稳定性.建立了蓬莪术生品和醋品的指纹图谱共有模式,对比分析发现,10批蓬莪术生品共检识18个共有峰,占总峰面积的89.79％;10批醋品共检识19个共有峰,占总峰面积的91.2％,醋制后化学成分有种类和质量分数的变化.结论:蓬莪术醋品挥发油较完好地保留,以醋为炮制辅料具有科学性,其方法简便,合理可行.蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱可作为川产道地药材蓬莪术生品和蓬莪术醋品质量控制的有效方法之一.
关键词： 蓬莪术 生品 醋品 挥发油 气相色谱-质谱指纹图谱 中药炮制前后成分比较
