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  • 紫外和红外光谱指纹谱与燃烧热谱联合定量评价人参归脾丸质量

    作者:孙国祥;豆小文;李利锋

    目的 建立人参归脾丸紫外光谱指纹图谱(UVFPs)、红外光谱指纹图谱(IRFPs)及其燃烧热谱(Q),以UVFPs-IRFPs-Q联合评价其真实质量.方法 采用空心聚四氟乙烯管(650mm×0.12mm)装入高效液相色谱仪,用DAD采集190~400nm区间UV光谱数据建立UV指纹图谱;将RSGPW甲醇提取液涂于溴化钾晶片上测定IR光谱指纹图谱;采用氧弹式量热计测定其燃烧热值.之后对UV-IR-Q等权融合综合评价RSGPW质量.结果 10批样品中S2、S9和S10质量极好,其余质量很好或好.结论 紫外指纹图谱能表征药物组分中π→π*,n→π*及n→σ*的化学键信息,红外指纹图谱表征的是饱和单键振动或转动的化学键信息,燃烧热值Q从能量角度反映化学物质整体含量,紫外-红外光谱指纹图谱联合燃烧热能展现中药质量全貌而更好地用于中药质量控制.

  • 三波长高效液相色谱指纹图谱、紫外指纹图谱及燃烧热联合鉴定银翘解毒丸质量

    作者:孙国祥;邵艳玲;刘中博;刘迎春

    目的 建立银翘解毒丸(Yinqiao Jiedu Wan,YQJDW)三波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP)联合紫外指纹图谱( JVFP)及燃烧热值谱(CH),从整体角度监控其全部化学物质组成的含量分布情况.方法 采用DAD检测器记录YQJDW在203、246和300 nm的HPL(指纹图谱,用六级系统指纹定量法(level-6 systematic qualified fingerprint method,L6-SQFM)综合评价药品质量等级;测定YQJDW (190~400 nm)紫外吸收光谱建立UVFPs突出反映中药中具有不饱和化学键及共轭体系物质的整体信息;用ZDHW6000型微机全自动量热仪测定YQJDW热含量相似度,从整体上表征该制剂中全部化学成分整体质量.后对三者进行平均整合.结果 综合评价结果表明S2~S9质量(1或2级)极好或好;WS1质量(4级)较好;S1和DS1质量(5级)中等;其余质量(6级)-般.结论 把HPLC-FP.UVFP和燃烧热3种技术综合联用可覆盖中药化学物质总体信息全貌,具有准确、便捷、快速、重现、有效和可控的特点,是中药质量控制和评价的一种创新模式.从能量角度提供评价中药质量参数是中药质量控制研究和代谢研究的一种新思路和新方法.

  • 逼近理想解排序法优化紫外和红外指纹图谱及燃烧热整合模型评价维C银翘片

    作者:孙国祥;邵艳玲;张宇;李闫飞

    目的:建立维C银翘片紫外指纹图谱和红外指纹图谱及测定燃烧热,对系统指纹定量法评价的质量结果用4种模型整合评价维C银翘片质量,并采用逼近理想解排序法寻求佳评价模式以真实全面地反映其质量.方法:用流动注射分析采集190 ~ 400 nm紫外指纹图谱来重点反映中药化学组分中的π→π*、n→π*和n→σ*化学键信息;采集4000-400 cm-红外指纹图谱来突出反映多种化学单键、双键和三键等化学键振动(转动)对中红外线的吸收,尤以饱和单键为主,两者均以光谱点为评价单元.通过测定能衡量中药全化学物质的燃烧热从整体上精准表征中药制剂全部化学成分含量.3种分析方法采用多模式合理整合,采用Topsis法优化选择佳评级模式.结果:Topsis评价结果表明紫外红外指纹谱结合(UI)是维C银翘片质量评价的佳模式,在UI评价模式下评价出S9和S12质量很好(2级),其余质量极好(1级).结论:利用2种光谱指纹图谱实现了对中药全化学成分的(双键、三键和饱和键)全面监测.多维指纹谱技术和多维分析技术的恰当整合是一种综合鉴别、客观量化和精准评价中药质量的有效可行方法,任何单一方法都无法清晰准确揭示中药复杂系统的真实本源.

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