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复方库尔斯尼格片质量标准的研究
目的:制定复方库尔斯尼格片的质量标准.方法:采用TCL鉴别制剂中的胡椒碱、芦荟苷;采用焰色反应鉴别硼酸盐硼离子.结果:TCL色铺中均能明显的检出胡椒碱、芦茎苷;硼酸盐硼离子的焰色反应,反应明显,阴性对照无干扰.结论:定性方法简便,准确,重现性好.建立的方法能有效的控制片剂的质量.
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复方荜茇胶囊药材提取工艺的研究
目的:优选维吾尔药复方荜茇胶囊中荜茇等药材的醇取工艺.方法:选择乙醇浓度、乙醇用量、提取时间,采用L9(34)正交表,以总黄酮含量、胡椒碱含量、醇浸出物量为指标,进行正交试验.结果:醇提工艺以8倍量70%乙醇提取2次,1.5h/次.结论:可作为该制剂的制备工艺依据.
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藏药二十五味鬼臼丸定性定量方法研究
目的:建立藏药二十五味鬼臼丸的定性定量方法.方法:采用TLC法对二十五味鬼臼丸中的沉香、诃子进行鉴别;采用RP-HPLC法,Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为343 nm,柱温30℃,进样量10 μL,对二十五味鬼臼丸中的胡椒碱进行含量测定.结果:薄层斑点清晰,专属性强;胡椒碱浓度在2.24～11.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为97.4%(RSD为1.7%).结论:该方法快速、简单、准确,重复性好,可有效控制二十五味鬼臼丸的质量.
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RP-HPLC法测定红花如意胶囊中胡椒碱的含量
目的:建立一种红花如意胶囊中胡椒碱的RP - HPLC含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(150 nn ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(64∶36)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长343 nm,柱温30℃；结果:胡椒碱在0.0416～0.228μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)；平均回收率(n=6)为98.82%,RSD为1.1%.结论:所建立的方法便捷、准确,重复性好,可以为藏药红花如意胶囊的质量控制提供一定的参考.
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HPLC-PDA同时测定石榴健胃片中4种活性成分的含量
目的:建立HPLC-PDA法同时测定石榴健胃片中羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为403 nm(检测羟基红花黄色素A)和267 nm(检测鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱).结果:羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱质量浓度分别在1.02～61.37、0.97～57.97、1.18～70.51、1.00～60.29μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 9、0.999 9;平均加样回收率(n=6)分别为100.5％、99.7％、100.4％和100.3％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.4％和0.98％;供试品溶液在24 h内稳定;含量分别为1.13、0.33、1.08、2.71 mg·g-1.结论:利用HPLC-PDA法建立一种同时测定石榴健胃片中活性成分羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱含量的方法,该方法简便准确,专属性强,重复性好.经方法学验证,本法可用于石榴健胃片中羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱的含量测定.
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HPLC同时检测姜黄素-胡椒碱复方自微乳中姜黄素和胡椒碱的含量
目的:建立在同一色谱条件下同时检测姜黄素-胡椒碱复方自微乳中姜黄素和胡椒碱含量的HPLC含量测定方法.方法:采用Purospher STAR LP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-4％醋酸水溶液(55:45)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长342 nm,柱温30℃,进样量5μl.结果:姜黄素和胡椒碱浓度分别在20.2～80.8 μg·mL-1和0.408～1.632μg·mL-1范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均加样回收率(n=9)分别为98.68％、98.99％、99.38％和98.40％、98.79％、99.48％,RSD分别为1.2％、0.66％、0.79％和0.69％、0.25％、0.95％;以标示量计算的平均含量分别为(43.40±0.55)mg·g-1和(0.767±0.004)mg·g-1.结论:经方法学验证,该方法是控制姜黄素-胡椒碱复方制剂内在质量的理想方法,适合复方自微乳中姜黄素和胡椒碱的含量测定.
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藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分研究
目的:研究藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油的化学组成及相对含量.方法:采用气相色谱-质谱联用方法分离鉴定甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分并测定其相对含量.结果:甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油得率为5.9％,分离得到48个色谱峰,鉴定出43种成分,主要成分是桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12、胡椒碱、β-谷甾醇、α-蛇麻烯、8-十七烯、9-十八炔酸甲酯、反亚油酸甲酯、榄香醇、正十六烷、花生四烯酸甲基酯、正十四烷、反式石竹烯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八烷三烯酸乙酯、1,1-二甲基萘等.结论:甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油中富含烃、萜、酯和醇等组分,其中桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12和胡椒碱的相对含量之和占精油含量的39.40％.
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UPLC法同时测定蒙药壮西六味散中胡椒碱和荜茇宁的含量
目的:建立了超高液相色谱法同时测定蒙药壮西六味散中胡椒碱和荜茇宁的含量.方法:色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,流速0.2 mL·min-,检测波长338 nm,柱温40℃,进样量0.5 μL.结果:胡椒碱和荜茇宁分别在0.1～100μg·mL-1(r =0.9993)和0.02 ～ 25μg·mL-(r=0.9997)浓度范围内具有良好的线性关系,其加标回收率(n=6)分别为97.3％～ 99.3％和95.2％ ～ 97.2％,RSD分别为0.91％ ～2.4％和1.0％ ～3.3％.结论:该方法快速、准确,适用于同时测定药物中胡椒碱和荜茇宁含量,可为壮西六味散的质量控制提供一定的参考.
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那如-3凝胶剂质量标准的研究
目的:建立那如-3凝胶剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中的草乌、诃子和荜茇进行鉴别.用高效液相色谱法对荜茇中有效成分胡椒碱进行含量测定.色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为甲醇-水(77:23);检测波长为343 nm.结果:薄层鉴别色谱特征斑点明显,胡椒碱在0.1～0.8 ug范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.5%(RSD=1.7%).结论:本法能较好地控制那如-3凝胶剂的质量.
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荜茇化学成分与提取方法及主要作用研究
荜茇为胡椒科植物荜茇(PiperlongumL.)的干燥近成熟或成熟果穗,是中、蒙、藏医习惯用药,临床用于治疗胃腹冷痛、食欲不振、消化不良、肾寒、寒泻、呕吐等症状,胡椒碱(Pipe-line)是荜茇生物碱的主要部分[1].现就近年对荜茇的化学成分、提取方法和主要作用概述如下.
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胡椒碱的致突变作用
背景与目的:探讨胡椒碱的致突变性.材料与方法:用昆明种小鼠骨髓微核实验、小鼠次级精母细胞染色体畸变实验和精子畸变试验研究胡椒碱的致突变性.结果:胡椒碱574 mg/kg、287 mg/kg剂量组的小鼠骨髓微核率及小鼠次级精母细胞畸变率较阴性对照组显著增加(P均<0.01);胡椒碱各剂量组精子畸变率较阴性对照组均显著增加(P均<0.01).结论:在本实验条件下,胡椒碱有致突变的作用.
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HPLC法测定蒙成药阿那日-6中胡椒碱的含量
建立蒙成药阿那日-6含量测定方法.采用高效液相色谱法测定胡椒碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18柱,流动相为甲醇-水(75:25),检测波长为343nm.胡椒碱的线性范围为0.0381～0.762μg,范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均加样回收率为97.4％,RSD为1.5％,该方法具有简便、快速、准确等特点,可用于本品的质量控制.
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HPLC法测定蒙药陶·阿那日-8丸中胡椒碱的含量
目的：建立蒙药陶·阿那日-8丸中胡椒碱的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Wondasil C18柱（150mm ×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇—水—三乙胺（75：25：0.4)；检测波长为343nm；流速为1.0mL/min，柱温30℃的条件下进行含量测定。结果：胡椒碱在42.3～253.8ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。回归方程为Y=6342.6X-8553.4，r=0.9997，加样回收率为100.19%，RSD为0.70%(n=6）。结论：本法简便、快捷、重复性好，结果准确可靠，可为研究蒙药陶·阿那日-8丸的质量标准方法的建立提供可靠依据。
关键词： 蒙药陶·阿那日-8丸 胡椒碱 HPLC法 含量测定
