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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸
目的 建立一种超灵敏、高效、准确并能同时测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)分析方法.方法 样品经甲醇三次提取,提取液过Oasis HLB固相萃取小柱,所得滤液采用反相C18柱作为色谱分离柱,含甲酸和乙酸铵的乙腈水作为流动相,梯度洗脱方式分离待测化合物.优化了固相萃取的上样、淋洗及洗脱条件,考察了粗提取液及过固相萃取小柱提取液的基质效应.结果 过固相萃取小柱提取液的基质抑制效应抵消了一部分因浓缩而提高的灵敏度.基质抑制效应不与SPE浓缩倍数成正比,浓缩倍数＞2即可提高方法灵敏度.由此得到方法线性范围为0.86 ng/ml～55.2 ng/ml及0.128 ng/ml～8.2 ng/ml,检出限为0.013 μg/kg～0.085 μg/kg,精密度低于7％,回收率为99％～ 101％.结论 本方法适用于双壳贝类中PTX2和AZA2的同时测定.
关键词： 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 扇贝毒素 原多甲藻酸 双壳类 -
从暴发腹泻的贻贝中同时检出腹泻性贝类毒素和扇贝毒素
目的:2011年5月25日-5月27日,我市苍南县暴发了57例因食用贻贝引起的腹泻性贝类毒素(DSP)中毒事件,采集了19份样品进行检测.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法对贻贝中5种脂溶性贝类毒素进行检测,根据欧盟贝类毒素的限量值进行评价.结果:15份样品检出大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素-1(DTX-1)和7-epi-pectenotoxin-2 seco acid(7-epi-PTX-2sa),16份检出pectenotoxin-2seco acid(PTX-2sa),7份检出pectenotoxin-2(PTX-2).其中4份样品中游离OA和DTX-1含量超出欧盟限量值3倍多,它们的总OA约超出9倍.其余均低于欧盟限量值.首次在我国贝类中检出了PTX-2sa和7-epi-PTX-2sa.结论:鉴于部分贻贝样品DSP超标,今后应加强贝类上市前的监测工作.
关键词： 贻贝 腹泻性贝类毒素 扇贝毒素 超高效液相色谱-串联质谱方法
