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电喷雾离子源-三重四级杆质谱文献资料
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离子对-反相高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定λ-卡拉胶寡糖
目的 建立离子对-反相高效液相色谱(RPIP-HPLC)和电喷雾离子源-三重四级杆质谱(ESI-QqQ-MS)联用技术快速分离鉴定多阴离子λ-卡拉胶寡糖的方法.方法 采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),流速0.2mL·min-1,柱温30℃,考察3种离子对试剂(庚胺、二丁胺、三丙胺)、不同离子对试剂浓度(3、5和8 mmol/L)及流动相pH值(pH4.5、5.5、6.5)对λ-卡拉胶寡糖分离效果的影响.结果 当流动相组成为5 mmol·L-1庚胺乙酸盐水溶液(pH5.5)和5 mmol·L-1庚胺乙酸盐甲醇溶液(pH 5.5)时,聚合度(DP)在2～15间的λ-卡拉胶寡糖分离效果较好,同时从相应的质谱数据中能准确获得各聚合度λ-卡拉胶寡糖的结构信息.结论 该方法能较好地分离并鉴定多阴离子λ-卡拉胶寡糖,所得寡糖质谱信息对λ-卡拉胶寡糖的结构解析有借鉴作用.
