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仿刺参中海参皂苷HolotoxinA1的分离制备及其含量的分析
目的 分离制备海参皂苷HolotoxinA1单体,获得HolotoxinA1对照品;建立仿刺参(Apostichopus japonicus)中HolotoxinA1的HPLC-ELSD定量分析方法,以此作为评价来源于不同海域的仿刺参中海参皂苷质量的依据.方法 应用大孔树脂、HPLC对仿刺参中的HolotoxinA1进行分离纯化、制备海参皂苷HolotoxinA1单体,通过质谱、核磁确定其结构.采用Hypersil Gold C18 (150 mm×2.1 mm,3 μm)色谱柱,5mmol·L-1醋酸铵-乙腈溶液梯度洗脱建立海参皂苷HolotoxinA1的HPLC-ELSD方法.结果 根据波谱数据确定分离制备的海参皂苷单体为三萜皂苷HolotoxinA1,HPLC-ELSD分析其纯度可作为对照品.建立的HPLC-ELSD方法在0.2~25 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999),检测限为0.05 μg·mL-1;5种来源于不同海域的仿刺参中的海参皂苷均以HolotoxinA1含量多,定量分析可知韩国东海岸产仿刺参中HolotoxinA1含量多(588.20 μg·g-1)福建产仿刺参中HolotoxinA1含量少(21.33 μg·g-1).
关键词: 仿刺参 海参皂苷 HolotoxinA1 定量分析