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HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲
目的 建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53:47);流速1.0 mL·min-1;柱温35 ℃;检测波长300 nm.结果 1种供试品中检出格列本脲.格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%.结论 本方法 简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法.
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高效液相色谱法检测降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪
目的:建立降糖中药制剂中违法添加格列吡嗪的检测方法.方法:采用高效液相色谱结合二极管阵列紫外光谱检测,色谱柱:Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-0.038 mol·L-1磷酸铵缓冲液(pH 3.5)(51:49),流速1.0 ml·min-1,检测波长:275nm.结果:格列吡嗪在进样量0.26～5.12μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.8%(n=5),RSD 1.6%,检测限为1 ng.结论:本法具良好的灵敏度和专属性,能对降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪进行准确的定性和定量检测.
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参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测
目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法.方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240 nm.结果:格列本脲的检测浓度在0.030 1～0.481 6 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9).结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测.
