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LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺
目的 建立液质联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼及片中遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的含量.方法 采用C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱(0～3 min,40 ％B→90 ％B; 3～8 min,90 ％B→95 ％B),流速0.7 ml/min,柱温30 ℃;ESI离子源,正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:252.1→143.1.结果 4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺浓度在0.24～103.89 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996);定量限为0.24 ng/ml;检出限为0.072 ng/ml;平均加样回收率为100.98 ％,RSD为2.58 ％(n=9).结论 本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于甲苯磺酸拉帕替尼及片中杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的测定.
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HPLC-MS法分析甲苯磺酸拉帕替尼中痕量基因毒性杂质
目的:建立液相色谱-质谱联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质的含量.方法:采用色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％甲酸溶液-乙腈(20∶ 80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择m/z252离子进行检测.结果:基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺质量浓度在0.08～8 ng·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=1.000);检测限为0.003 6 ng,定量限为0.010 7 ng;样品中基因毒性杂质测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为7.5％;基因毒性杂质平均回收率(n=9)为96.6％.结论:本方法操作简便,结果可靠,可以用于甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺含量的检测.
