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雷沙吉兰甲磺酸盐的合成工艺研究
目的 优化雷沙吉兰甲磺酸盐合成工艺.方法 1-茚酮经一锅法还原-胺化制得1-氨基茚满,然后与3-溴丙炔反应得N-炔丙基-1-氨基茚满,用L-酒石酸拆分得R-(+)-Ⅳ-炔丙基-1-氨基茚满酒石酸盐,后碱化、成盐得雷沙吉兰甲磺酸盐.结果 中间体及目标产物结构经1H-NMR和MS确证结构,5步总收率达19.2％.结论 此路线原料易得,反应条件温和,操作简便,收率高,适于工业化生产.
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超高效液相色谱串联质谱测定人血浆中雷沙吉兰及其代谢物
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中雷沙吉兰(PAI)及其代谢物l-氨基茚满(1-AI)的浓度.方法:血浆样品用乙酸乙酯萃取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行UPLC-MS/MS测定.色谱柱:ACQUITY UPLC BEH HIL-IC色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵含2％甲酸(90∶10,v/v);流速:0.4 mL· min-1;柱温:35℃;进样量:5μL.电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),PAI及内标13C3-PAI、1-AI及相应内标13C3-1-AI的检测离子对分别为m/z 172.0 →117.0和175.0 →120.0、m/z 134.0 →117.0和137.0 →120.0.结果:血浆中PAI和1-AI线性范围分别为0.02 ～ 10 ng·mL-1(r=0.9983)和0.1 ～50 ng·mL-1(r=0.9993).日内、日间精密度(RSD)均小于15％,准确度(RE)均小于±15％,血浆基质对PAI和1-AI测定无干扰.结论:本研究建立的同时定量测定人血浆中PAI及1-AI的UPLC-MS/MS方法能够快速测定血浆样品,提供准确可靠的分析结果,可用于大批临床样品的分析.
关键词： 雷沙吉兰(PAI) 1-氨基茚满 血药浓度 超高效液相色谱串联质谱 方法学
