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注射用美洛西林钠高分子杂质的研究
目的 建立TSK凝胶测定注射用美洛西林钠高分子杂质的方法,探讨高分子杂质与有关物质及聚合物的关系.方法 选用TSKgel G2000SWxl色谱柱,流动相为pH 7.0的0.005 mol.L-1磷酸盐缓冲液,检测波长为210nm.对204批次样品进行检测,检测结果与Sephadex G-10、有关物质结果进行相关性分析.结果 所建立的方法能有效检出注射用美洛西林钠中的高分子杂质.相关性分析表明,TSK系统检出的杂质包括聚合物以及分子量高于美洛西林的已知杂质.结论 TSK方法不能取代G-10方法,采用TSK色谱系统测定β-内酰胺类抗菌药物聚合物时,需进行充分的研究,以排除高分子杂质(非聚合物)对于聚合物测定的影响.
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TSK凝胶色谱系统测定头孢妥仑匹酯中高分子聚合物
目的 采用TSK凝胶色谱柱对头孢妥仑匹酯中的高分子聚合物进行测定.方法 高效液相色谱法,以TSK-gelG2000 SWXL(7.8 mm× 300 mm)为色谱柱,流动相为水-甲醇(5:95,V/V),流速为0.7 ml/min,检测波长为230 nm,进样体积为20μl.结果 高分子聚合物峰与主成分头孢妥仑匹酯峰能够有效分离,头孢妥仑匹酯主成分的线性范围为5.35 μg/ml ～1 694.00 μg/ml(r =0.998 5),在该范围内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6);定量限为0.54μg/ml,检测限为0.16 μg/ml;方法的精密度良好(RSD =0.21％);样品测定的重复性较好(RSD=0.62％).结论 该方法简便,快速,灵敏度高,重复性好,可用于头孢妥仑匹酯及其他脂溶性抗生素中高分子聚合物的检测.
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TSK凝胶色谱系统测定头孢呋辛酯片的高分子聚合物
目的 建立TSK凝胶色谱系统测定头孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为TSK-gel G2000 SWXL (7.8 mm×300 mm),以水-甲醇(10:90,V/V)为流动相,流速为0.5 ml/min,检测波长为278 nm,进样体积为20μl.结果 高分子聚合物峰与头孢呋辛酯峰能有效分离,辅料无干扰,头孢呋辛酯主成分的线性范围为10.44 μg/ml～1 471.37 μg/ml(r =0.999 8);供试品溶液的浓度为0.312 mg/ml ～1.561 mg/ml时,与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);检出限为3.13 μg/ml,定量限为10.44 μg/ml;方法的精密度良好(RSD=0.15％);样品测定的重复性(RSD=0.51％)与重现性较好(RSD=0);供试品溶液室温放置不稳定,故需临用新制,配制后低温放置.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,克服了传统聚合物检测方法分析时间长,无法检测脂溶性样品的缺点.可用于头孢呋辛酯片及其他脂溶性抗生素中高分子聚合物的检测.
