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HPLC-ELSD测定壳寡糖低聚木糖胶囊中的低聚木糖
目的 建立酰胺基亲水作用色谱的高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定壳寡糖低聚木糖胶囊中的低聚木糖.方法 选用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2％三乙胺为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,进样量20μL,柱温45℃.结果 对照品和样品溶液中木糖和低聚木糖7个组分得到很好的分离,各组分在0.05～0.5 mg·mL-1内线性良好,相关系数r=0.999 4～0.999 9;7个组分在高低水平的添加回收率(n=6)为90.6％～103.2％,RSD＜4.0％;3批样品中低聚木糖含量X2～X7分别为313,312,310 mg·g-1,X2～X4分别为282,279,278 mg·g-1.结论 本方法操作简单快速、灵敏度高、重复性好,为低聚木糖制品的质量控制及生产工艺研究提供更准确可靠的新方法.
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超高效液相色谱-蒸发光散射法测定新风胶囊中黄芪甲苷的含量
目的 建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱蒸发光散射检测器(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD),色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:0.3ml/min;柱温:30℃.ELSD检测器条件:雾化器为高纯氮,漂移管温度为80 ℃,载气流速为30 rnl/min.结果 黄芪甲苷的线性范围为0.034 8～0.209 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.00％,RSD=0.53％.结论 本方法简便快速、准确、重现性好、结果可靠,可作为新风胶囊的质量控制方法.
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HPLC蒸发光散射法测定中药炮制辅料牛胆汁中胆酸的含量
目的:建立牛胆汁中胆酸HPLC含量测定的方法,为制定中药炮制辅料牛胆汁的药用标准打下基础.方法:采用5C18-PAQ Waters柱(4.6mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水-冰醋酸(72:28:0.2)为流动相,流速1 ml/min;蒸发光检测器载气流速2.2 L/min,漂移管温度85℃.结果:胆酸在1.648μg～4.944μg,呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.48%,RSD为4.2%.结论:本方法准确,简便,重复性好,可用于牛胆汁中胆酸的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定阿卡波糖发酵液中麦芽糖、葡萄糖和阿卡波糖的含量
目的 建立HPLC-ELSD法测定阿卡波糖发酵液中麦芽糖,葡萄糖和阿卡波糖的含量.方法 采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温:30℃:乙腈-水(75:25)为流动相,流速:1.3mL/min; ELSD气化室温度95℃；气体流速:3L/min;气体压力:1.5×1 05Pa.结果 麦芽糖在8～400μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9991),葡萄糖在4～200μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9994),阿卡波糖在1.6～80μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9985),葡萄糖峰,麦芽糖峰和阿卡波糖峰完全分离.结论方法可靠,简便,准确,可用于同时检测阿卡波糖发酵液中底物和产物.
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HPLC-ELSD法测定地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量
目的:建立地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量测定方法.方法:以Sapphire C18柱(5μm,150×4.6mm)色谱柱分离,以甲醇-水(64∶36)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温:室温；漂移管温度:85℃；载气:氮气,2.8L/min;不分流模式；进样量:20μl.结果:线性范围:地榆皂苷Ⅰ对照品进样量在1.003μg～l0.03μg范围内具有良好线性关系(R=1).测得平均回收率103.5％,RSD:0.84％.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于地榆升白片中地榆皂苷.Ⅰ的含量测定.
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HPLC法测定血浆中福多司坦的质量浓度
目的 建立蒸发光散射法测定血浆中福多司坦含量的方法.方法 色谱柱:Brava BDS C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(2∶98);流速:1.0 mL·min-1;柱温:40 ℃;漂移管温度:110 ℃,载气(N2)流速:2.5 L·min-1.结果 在选定的色谱条件下,测定的线性范围为0.2～30 μg·mL-1,r=0.999 6,定量下限为0.2 μg·mL-1,平均相对回收率为96.3%,日内与日间的RSD值均小于10%.结论 该方法准确、精密、灵敏度高、简便、快速,适用于血浆福多司坦质量浓度的测定.
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人工牛黄甲硝唑胶囊中主要胆汁酸类成分的HPLC-ELSD法测定研究
目的:建立同时测定人工牛黄甲硝唑胶囊中来源于原料人工牛黄中的5种胆汁酸类成分(牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸)的方法.方法:采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对人工牛黄甲硝唑胶囊进行测定.色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.2％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10 min,15％ B→32％B;10 ～ 15 min,32％B→50％B;15 ～ 22 min,50％B→68％B;22 ～ 23 min,68％ B→95％B;23～28 min,95％B),流速1.0 mL·min-1;ELSD检测器:氮气流速2.3 L·min-1,漂移管温度115℃.结果:牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸质量浓度分别在24.93 ～249.27、47.62 ～476.19、39.72-397.23、6.29～62.92和10.63 ～ 106.28 μg·mL-1范围内与峰面积成良好对数线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9％ (RSD=1.6％)、98.9％(RSD=1.6％)、99.2％ (RSD=2.0％)、99.4％ (RSD =2.0％)和98.6％(RSD=2.0％);3批样品测定结果分别为0.16％ ～0.37％、0.67％～0.75％、0.44％ ～0.70％、0.10％ ～0.17％、0.16％～0.19％.结论:该法可同时测定人工牛黄甲硝唑胶囊中来源于原料人工牛黄的5种胆汁酸类成分(牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸)的含量,适用于人工牛黄甲硝唑胶囊的质量评价与控制.
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体外培育牛黄中主要胆酸类成分的测定
目的:建立准确度高、重复性好的测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分的方法.方法:采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对体外培育牛黄进行测定.色谱条件:Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃；流动相为0.2％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～7 min,5％B；7～ 15 min,5％ B→80％B；15 ～ 20 min,80％B→90％B；20～23min,90％B→96％B),流速1.0 mL·min-；ELSD检测器氮气流速2.3 L· min-1,漂移管温度110℃.结果:同时测定了体外培育牛黄中胆酸和去氧胆酸含量,胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.48～2.42 μg和0.16～0.83μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为102.1％ (RSD=1.1％)和100.7％ (RSD=1.3％).结论:该法可同时测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分胆酸和去氧胆酸的含量,适用于体外培育牛黄的质量评价与控制.
