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包甲素类似物的绝对构型研究
目的建立手性包甲素类似物绝对构型的简便方法.方法以外消旋6β-羟基莨菪烷-3-酮为原料,通过拆分、酰化和还原制备手性包甲素类似物.结果合成了手性包甲素类似物,通过物理常数、光谱数据鉴定其结构并与已知构型的化合物Is进行化学关联确定其绝对构型.结论本文建立的方法可用于确定某些活性手性包甲素类似物的绝对构型,从而有助于此类化合物构效关系的进一步研究.
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HPLC法测定兔眼房水中包甲素类似物一ATST的含量
目的建立兔眼房水中包甲素类似物ATST含量的高效液相色谱(HPLC)测定法。方法以奥美拉唑(OMZ)为内标，流动相组成为甲醇-1％三乙胺(57：43)，紫外检测波长为235nm。结果兔眼房水样品中药物浓度在2.056～41.12μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为94.58％，日内和日间标准偏差(RSD)分别小于5％和10％(n=5)。结论本方法稳定、可靠，可用于ATST的药动学研究。
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HPLC法直接拆分包甲素类似物对映异构体
目的建立HPLC直接分离包甲素类似物对映体的方法.方法在正相条件下,使用CHIRALPAKAD分析柱,考察了流动相的组成、流速、柱温对对映体拆分的影响;应用不同体积比的正已烷、异丙醇、二乙胺为流动相,不同的流速,对4个包甲素类似物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)外消旋体分别进行了手性分离.结果得到较佳拆分色谱条件,4个包甲素类似物都能实现对映异构体的基线分离.结论此方法适用于包甲素类似物的光学纯度分析.
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包甲素类似物的1H-NMR和13C-NMR谱
目的通过对包甲素类似物NMR谱的分析,考察其结构差别对共振信号化学位移的影响.方法以6β-乙酰氧基-3α-羟基莨菪烷为原料,利用酰化和磺酰化反应合成包甲素类似物,测试各化合物的1H-NMR谱和个别化合物的13C-NMR谱.结果合成了8个化合物,并对各化合物的NMR谱信号进行详细归属.结论取代基的诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应和立体效应对莨菪烷化合物杂环上氢核和碳核的化学位移有较大的影响.
