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头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成
以2氨基-α-羟亚氨基-4-噻唑乙酸乙酯为原料,经过醚化、选择性水解及酯化等反应,合成了头孢他啶侧链酸活性硫酯(Z)-2-氨基-α-[[2-(叔丁氧基)-1,1-二甲基-2-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸-2-苯并噻唑硫酯.各化合物均以1HNMR确证结构.
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乙酰基保护的活性硫酯法制备头孢地尼新工艺
目的 优化头孢地尼的生产工艺.方法 (Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亚氨基乙酸-2巯基苯并噻唑硫酯与7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)在三乙胺存在下,缩合得到乙酰基地尼;无须分离,用氯化铵和碳酸钾溶液处理,脱除乙酰基保护基,得到头孢地尼粗品.用磷酸处理粗品,制得头孢地尼磷酸复合物,在水溶热中用碳酸钠中和、酸析.结果 头孢地尼原料药物质的量收率达70％以上,高效液相色谱测得纯度＞99％.结论 产品质量达到药典标准,并简化了操作步骤提高了收率.
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活性硫酯法制备头孢地尼新工艺
目的 优化头孢地尼的生产工艺.方法 以7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)为起始原料,在三乙胺的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中,与三苯甲基活性硫酯(BTATA)缩合得到三苯地尼甲基磺酸盐3DMAc溶剂化物;在乙腈中,甲酸和硫酸作用下脱除三苯甲基保护基,形成头孢地尼盐酸盐,再在水溶液中精制得到头孢地尼.结果 总收率为72.5％(以7-AVCA计),高效液相色谱测得纯度＞99％.结论 对合成工艺进行研究和改进,达到药典标准.
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头孢他啶侧链酸及其活性硫酯的合成研究
研究以乙酰乙酸乙酯等原料合成头孢他啶侧链酸及其活性硫酯的方法,即以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、溴化、成环3步反应合成去甲氨噻肟乙酸乙酯[2-氨基-α-羟亚氨基-4-噻唑乙酸乙酯];再经醚化、水解、酰化反应合成其活性硫酯-{(Z)-2-氨基-α-[[2-(叔丁氧基)-1,1-二甲基-2-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸]}2'-苯并噻唑基硫酯.
