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间苯氧基苯甲醛的简便制备
间苯氧基苯甲醛(1)是医药和农药,特别是高效低毒杀虫剂拟除虫菊酯如溴氰菊酯、氯氰菊酯等的重要中间体,市场需求很大[1,2].目前国内通常用间甲苯酚法[3,4],此法工艺已经基本定型,较难进一步降低成本.本研究参考文献[5,6],用苯甲醛(2)溴化制得间溴苯甲醛(3),3与由甲醇钠和苯酚生成的酚钠盐在145~150℃进行苯氧基化反应制得1,总收率73%.反应式如下:
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双丙戊酸钠的合成工艺研究
目的:优化双丙戊酸钠的合成工艺.方法:以丙戊酸为原料与强碱在有机溶剂中反应,强碱为包括氢氧化钠,甲醇钠,乙醇钠,有机溶剂为乙腈和丙酮,当有机溶剂为丙酮时反应温度控制在40~45℃,当有机溶剂为乙腈时,反应温度控制在80 ~ 81℃,反应时间为2个小时,反应过程中水浴加热回流,然后在室温或低温中析出双丙戊酸钠固体,将双丙戊酸钠晶体用丙酮或乙腈进行清洗,然后在室温,将所得溶液过滤,由此得到固体.结果:对合成反应进行了单因素优化实验,其适宜的反应条件是,以乙腈为反应溶剂,以甲醇钠为反应的碱,原料丙戊酸与碱的配比为2∶1,在80度反应2个小时,在0~5℃析出双丙戊酸钠固体,产率在80%以上,纯度在90%以上.结论:实验表明,此方法一步合成工艺简单,产率高,纯度高.