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伊曲康唑重要中间体的合成新方法
N2-(2-丁基)甲酰肼与4-[[4-(4-羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]氨基甲酸苯酯(3)缩合,制得伊曲康唑重要中间体4-[4-[4-(羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]-2,4-二氢-2-(1-甲基丙基)-3H-1,2,4-三唑-3-酮,收率61.1%,纯度99.68%.该反应中,化合物3的酚羟基不需保护,减少了脱保护步骤,避免了强酸的使用;并且在构建三唑酮环之前引入仲丁基,避免了收率较低的丁基化反应.
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胡椒基酸合成新方法
胡椒基酸(1)是抗菌药西洛沙星、米诺沙星,心血管药物奥索利酸以及抗癌药物、强心剂的重要中间体[1~3],还可用于香料、染料、特种纺织品的生产 [4].其经典的合成方法[5,6]是以黄樟素(2)为原料, 经碱性双键转位得异黄樟素,经臭氧或重铬酸钾氧化得胡椒醛,再用高锰酸钾氧化得1.反应条件苛刻,总收率低,成本较高.本文以2为原料,经催化氢化得二氢黄樟素(3)[7],再经高锰酸钾氧化制得1(图1),收率可达90%.本法简化了工艺,降低成本,现尚未见文献报道.
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间三氟甲基溴苯的合成新方法
间三氟甲基溴苯(1)是合成医药中间体间三氟甲基苯乙酮[1],进而合成嘧啶类和抗精神病类药物[2]的原料.文献报道其合成路线主要有两条:(1)由三氟甲基苯(2)经硝化、还原后,经Sandmeyer反应合成[3];(2)由2直接溴化制备[4].前者路线长,三废量大,总收率低,几无实用价值;后者的收率仅50%,而且由于三氟甲基的钝化作用,直接溴化所需要的温度高,易导致三氟甲基的水解,约生成35%左右的间溴苯甲酸[4],同时对玻璃反应瓶也有明显的腐蚀作用.我们在研究中发现,使用KBrO3-H2SO4体系能很好地溴化2,收率可达92%以上,经GC分析,纯度达99%.由于反应温度低,没有水解产物生成,也很少有位置异构体生成,是一种新合成方法.