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甲苯磺酸索拉非尼中残留溶剂的离子液体-顶空气相色谱法测定
建立了离子液体-项空气相色谱法测定甲苯磺酸索拉非尼中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和Ⅳ,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂的残留量.以离子液体l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为溶剂,使用Agilent HP-1毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度为130℃.6种有机溶剂回收率为96.7%~100.0%,RSD均小于4.33%.
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穿心莲内酯微囊中有机溶剂残留量的GC测定
穿心莲内酯(1)具有抑制和延缓由肺炎双球菌和溶血性乙型链球菌引起的体温升高作用,还有不同程度的抗炎作用,但味道极苦,限制了临床应用,制成微囊能较好地解决这一问题.1微囊在制备过程中使用了有机溶剂丙酮、正己烷.英国药典2001年版中正己烷和丙酮分别被列为Ⅱ、Ⅲ类有机溶剂,限度分别为0.029%和0.5%.为了有效控制产品质量和保证用药安全,本文建立了项空气相色谱法,测定1微囊中丙酮、正己烷的残留量.
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静态顶空气相色谱法测定标准桃金娘亚微乳中α-蒎烯含量及包封率
目的 建立静态顶空毛细管气相色谱法测定标准桃金娘亚微乳中α-蒎烯含量及包封率的方法.方法 静态顶空进样条件:顶空加热箱温度设定为90℃,定量环温度为100℃,传输线温度为110℃,GC循环时间为35 min,顶空样品瓶平衡时间为30 min.毛细管气相色谱法:柱温由50℃保持1 min,以0.5℃·min-1升温至62℃,然后以15℃·min-1升温至180℃;FID检测器温度250℃,进样口温度230℃.乳液稀释样本直接顶空法测定α-蒎烯游离浓度,同量的另一份样本完全破乳后测定α-蒎烯总浓度,根据不同公式及标准曲线分别计算含量及包封率.结果 α-蒎烯浓度在0.001~0.10 μL·mL-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 3.高、中、低浓度加样回收率分别为88.44%,87.39%,105.62%.结论 此方法前处理简单,灵敏度高,选择性好,适合乳液中α-蒎烯的含量及包封率测定.
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顶空气相色谱法测定帕肝素钠中的残留溶剂
目的 建立帕肝素钠原料中有机残留量的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,水为溶媒,异丙醇为内标,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流比10∶1,顶空平衡温度90℃,平衡时间15min,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),以氮气为载气.结果 质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,R=0.999,平均回收率(n=9)99.8%(RSD=2.2%),精密度的RSD=2.2%,低检出限0.9701 μg/mL.结论 此法可用于测定帕肝素钠中有机溶剂残留量.
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顶空气相色谱法测定复合食品包装袋的溶剂残留
目的:建立顶空气相色谱法测定复合食品包装袋中可能存在的溶剂残留.方法:样品中的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导人色谱检测.结果:12种溶剂完全分离,方法的检测限介于0.006~0.020 ms/m2,加标回收率90.1%~98.4%,相对标准偏差为2.07%~3.22%.结论:方法用于检测复合食品包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确.
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生活饮用水中三氯乙烯检测新方法的研究
目的 建立饮用水中三氯乙烯的新测定方法.方法 采用氢火焰离子化检测器(FID)-顶空气相色谱法(HGC)测定三氯乙烯.结果 结果显示相关系数为0.9999,检出限为2.86μg/L,加标回收率为95.7%~98.4%.结论 本法具有操作简便、快速,灵敏度高,方法线性好,结果准确可靠等优点,值得推广.
关键词: 饮用水 三氯乙烯 项空气相色谱法 氢火焰离子化检测器(FID) -
柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3种微量有机酸
目的:建立测定非布司他原料药中3种微量有机酸(三氟乙酸、甲酸和乙酸)含量的方法.方法:采用气相色谱法.以浓硫酸-甲醇混合液对有机酸进行柱前衍生化后采用顶空进样法测定5批原料药中的有机酸含量.色谱柱为Supelcowax-10毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,气化室温度为160℃,检测器温度为260℃,程序升温,载气为氮气,分流比为10∶1,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为60min.结果:3种有机酸衍生物达到基线分离,检测浓度线性范围分别为4.190~605.3、3.586~672.5、3.773~667.4μg·mL-1(r≥0.9990),检测限分别为1.25、1.07、1.13μg·mL-1;5批样品中均未检出有机酸.结论:本法准确、快速,可有效地分离、测定非布司他原料药中3种微量有机酸.
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顶空气相色谱法检测多烯紫杉醇原料药中有机溶剂残留量
目的:建立检测多烯紫杉醇原料药中甲醇、二氯甲烷等8种有机溶剂残留量的方法.方法:采用气-质联用方法鉴定在初步试验中发现的2种未知溶剂峰,顶空气相色谱法分析检测8种有机溶剂,色谱条件:色谱柱为HP-5,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,流速为1.7 mL·min-1,分流比为1:10,进样方式为顶空进样,进样体积为1.0 mL.结果:确定了2种未知有机溶剂为3-甲基戊烷和甲基环戊烷;8种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好(r>0.997 3),回收率>91.3%(RSD<3.8%,n=5).结论:所建方法灵敏、准确、可靠,适用于同时分析检测多烯紫杉醇中的8种有机溶剂.